文档介绍：Modified by JEEP on December 26th, 2020.
大学有机化学实验测试题
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这苯***过量4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的又是如何除去的5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5．1）b2）e3) a4) c6、A7、C 三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
四、实验装置图。（每题10分，共20分）
1、答：
错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯***不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。5、答：1）苯***与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯***硫酸盐
2）苯***硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管 ）。
2、减压蒸馏装置主要由（ 蒸馏、抽气、保护、 测压 ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（ 220℃ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ 硅油 ）为浴液.
4、液-液萃取是利用（ 物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ 三氧化铬、吡啶 ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ***、高锰酸钾 ）、（ ）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ 苯甲醛 ），这主要是利用了（ 共沸 ）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（ 、20%、1%-3% ），活性炭一般用量为（ ）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（ 水和水共沸物、醚 ）不断蒸出，这样有利于