文档介绍：可溶性硫酸盐中硫的测定
第1页，共20页，2022年，5月20日，7点8分，星期二
重量分析法
原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。
分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）：
挥发法：采用加热或其他可溶性硫酸盐中硫的测定
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重量分析法
原理：根据反应生成物的质量来确定待测物质含量的定量分析方法。
分类（根据待测组分与其他组分分离方法不同）：
挥发法：采用加热或其他方法使试样中的挥发组分逸出，称量后根据试样质量的减少，计算试样中该组分的含量；或利用吸收剂吸收组分逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。
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重量分析法
沉淀重量法：利用试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧后称得沉淀的质量，计算出待测组分的含量。
试样 试液 沉淀式
称量式 计算含量
溶解 沉淀 过滤、洗涤、烘干或灼烧
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电解法： 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，电极增加的质量即为金属质量。
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用重量法分析法
可溶性硫酸盐中硫的测定
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实验目的
实验原理
实验试剂
实验步骤
数据计算
实验讨论
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实验目的
1. 了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；
2. 练****沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；
3. 测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。
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实验原理
BaSO4的溶解度很小Ksp = ×10-11，100ml溶液中在25℃，在过量沉淀剂存在下，溶解度更小，一般可以忽略不计。BaSO4性质非常稳定，干燥后的组成与分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。
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实验原理
为了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，应在酸性溶液中进行沉淀。同时适当提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀，。溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe3+、NO3-等离子)存在，否则应预先予以分离或掩蔽。Pb2+、Sr2+ 离子干扰测定。
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实验原理
应用玻璃砂芯坩埚抽滤BaSO4沉淀，然后烘干、称重，这样可缩短分析时间，其准确度比灼烧法稍差，但可用于工业生产的快速分析。
用BaSO4重量法测定SO42-离子这一方法应用很广。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有机物中硫含量等都可用此法分析。
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实验试剂
瓷坩埚2只
坩埚钳1把
2mol/L HCl溶液
100g/L BaCl2溶液
/ L AgNO3溶液，6mol/L HNO3溶液
定性滤纸 (7-9cm)1张，慢速或中速定量滤纸
无水Na2SO4(试样)
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实验步骤
1、 准确称取在100-120℃干燥过的试样(无水Na2SO4) - ，置于400ml烧杯中，用水25ml溶解，加入2mol/L HCl溶液5ml，用水稀释至约200ml。将溶液加热至沸，在不断搅拌下逐滴滴加5-6ml 100g/L热BaCl2溶液(预先稀释约1倍并加热)。
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实验步骤
2、静置1-2min让沉淀沉降，然后在上层清液中加1-2滴BaCl2溶液，检查沉淀是否完全。此时若无沉淀或浑浊产生，表示沉淀已经完全，否则应再加1-2ml BaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后将溶液微沸10min，在约90℃保温陈化约1h。
3、陈化后的沉淀和上清液冷却至室温，用定量滤纸倾泻法过滤，再用热蒸馏水洗涤沉淀至无Cl-离子为止。
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