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三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告.docx

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文档介绍:Prepared on 21 November 2021
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告
综述
三草酸合铁酸钾的性质及用途:
三草酸合铁酸钾是一种绿色l/l 和 去离子水,微热溶解,加热至75—85℃,趁热用l 标准溶液滴定至粉红色为终点(保留溶液待用)
根据消耗溶液体积,计算产物中的的质量分数。
铁离子质量分数测定:在上述溶液中加入一小匙锌粉,加热近沸,直至黄色消失,将三价铁还原为二价铁,趁热过滤多余的锌粉,收集滤液,再用5ml去离子水洗涤漏斗,收集洗液,继续用l标准液滴定,至呈粉红色,根据用量,计算三价铁离子质量分数。
2本实验的分析:
(1)配阴离子组成测定
实验原理
测定C2O42-
5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O
测定Fe3+
A 在酸性介质中,用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+ 和C2O42-总量,根据KMnO4标准溶液的消耗量,可计算出Fe3+的含量。
5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5 Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
B预处理:
用SnCl2-TiCl3联合还原法,将Fe3+还原为Fe2+。
2Fe3+ +Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+
H2O + Fe3+ (少) +Ti3+ → Fe2+ +TiO2+
H2O + Ti3++ WO42-→TiO2+ + (OH) (蓝色)
加水稀释后:
4Ti3+(过量)+ O2 + H2O →4TiO2+ + 4H+
(OH) + O2 + H2O→ WO42-(蓝色消失)
实验方法
·L-1KMnO4标准溶液的配制(1000mL/2人)
KMnO4~→1000mL H2O→溶解→盖表面皿煮沸20~30min→冷却→暗处保存一周→玻璃棉过滤→500mL棕色瓶
KMnO4的标定
2C~→H2O20~30mL→3mol·L-1H2SO410mL→·L-1KMnO滴定→至微红色30s不褪色即为终点。
测定C2O42-
准确称取K3[Fe(C2O4)3]·3H2O ~→加H2O溶解,定容于250mL容量瓶中,摇匀→移入试液 1mol·L-1H2SO45mL→MnSO4滴定液5mL→加热75~85℃→·L-1KMnO滴定→至微红色30s不褪色即为终点,记录的KMnO4体积V1。
④测定Fe3+与C2O42-总量
移入试液→6mol·L-1HCl10mL→加热75~85℃→深黄色([FeCln]3-n)→趁热滴加15%SnCl2振摇→淡黄色→25% Na2WO4 1mL→ 滴加TiCl3 →蓝色→续加TiCl3 1滴→蓝色→加% CuSO4 2滴→加H2O20mL→冷却、振摇至蓝色褪去→MnSO4滴定液10mL→加·L-1KMnO4约4mL→加热75~85℃→ ·L-1KMnO4滴定→至微红色30s不褪色,记录的KMnO4体积V2。
(2)配阴离子电荷测定
实验原理
离子交换原理
由交换出的Cl-,测定其含量,由此确定三草酸合铁酸根的电荷数z。
***离子测定原理
电池组成:指示电极:

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