文档介绍：第十章 单晶培养与衍射实验
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结构解析一般步骤
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培养单晶的一般方法
溶液结晶法
缓慢蒸发或冷却
控制成核和生长速度
干净光滑的容器
溶解度适中的溶剂
无震动
不蒸干
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第十章 单晶培养与衍射实验
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结构解析一般步骤
整理课件
培养单晶的一般方法
溶液结晶法
缓慢蒸发或冷却
控制成核和生长速度
干净光滑的容器
溶解度适中的溶剂
无震动
不蒸干
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界面扩散法
适于两种反应物分别溶于两种不太互溶的溶剂，产物单晶会在界面处生长。
培养单晶的一般方法
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蒸气扩散法
不良溶剂缓慢扩散进入化合物的良溶剂溶液中。
培养单晶的一般方法
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凝胶扩散法
若L和M快速反应（a）单管覆盖（b）插管（c）U形管
常用硅酸钠胶、四甲氧基硅胶、明胶和琼脂等。
培养单晶的一般方法
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水热法、溶剂热法和升华法
水热法和溶剂（有机）热法适于难溶物。程控降温很重要。
升华法适用于易升华物。
培养单晶的一般方法
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单晶的挑选与安置
挑选原则
准直器内径与晶体大小相当，晶体刚好可沐浴在X光束里。一般固定靶CCD：～，～，～。
有强吸收效应的晶体，选（或切割成）小的接近球形或立方体的。
越重越小越轻越大：2/μ
20～80倍偏振立体显微镜下挑选，涂油切。
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安置
玻璃丝比晶体细，顶头粘，不稳定晶体包粘合剂（低温时可包凡士林）或卡在毛细管里，加母液封两端。
单晶的挑选与安置
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对心
使晶体中心与准测角器中心重合，对保证数据质量至关重要——耐心、细致。
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CCD面探测器与数据收集
四圆衍射仪结构示意图
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Bruker SMART APEX II型单晶X-射线衍射仪
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＋X指向入射X-射线的方向
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面探测器衍射仪的工作原理
CCD面探测器——charge coupled device area detector （直径62mm）
薄膜磷光材料通过光学纤维直接与CCD芯片耦联，经电子器件将被X射线激活的荧光快速转化为数字化衍射强度。
此类衍射仪相当于固定χ角的四圆衍射仪。
CCD保护：不间断电源保证冷却效果。
CCD面探测器与数据收集
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面探测器的数据收集
根据（3个方位共36张照片）100个以上衍射点在衍射仪测角器直角坐标系中的位置，对其进行指标化（indexing），由倒易点阵得到晶胞参数及取向矩阵（orientation matrix：3×3，规定了三个倒易轴在测角器直角坐标系中的分量和取向，包含了定义倒易晶胞及其空间取向的基本数据。据此可计算每一倒易点阵点的位置，指导整个数据收集过程。）
一般按软件缺省设置可满足大多数晶体衍射数据的收集。
CCD面探测器与数据收集
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CCD image
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可能影响衍射数据质量的参数：(Mo Kα)
晶体与探测器间的距离d：50mm（45～55mm）
扫描角度：°（～°）
曝光时间： 5～10s
小晶体、大晶胞、衍射弱 20～30s
收数据范围：正交以上晶系收¼球
一般收半球以上
θmax ≈30°（Mo Kα）
CCD面探测器与数据收集
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数据的还原与校正
Lp校正
Lp =(1+cos22θ)/sin2θ
标准不确定度（计数统计误差）
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吸收校正
是否需做吸收校正取决于μ大小、晶体大小和形状。μ越大、偏离球（立方体）形越明显，吸收校正越重要。
数据的还原与校正
X-射线通过针状