文档介绍:傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用指导书
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傅立叶变换红外光谱仪的原理和应用实验指导书
贵州大学精细化工研究开发中心(绿色农药与生物工程重点实验室)
1、实验类型及学时数
实验类型:设计性实验(研究性实验)-1)。其中研究最为广泛的是中红外区。
红外谱带的强度
红外吸收峰的强度与偶级矩变化的大小有关,吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比,一般,永久偶极矩变化大的,振动时偶极矩变化也较大,如C=O(或C-O)的强度比C=C(或C-C)要大得多,若偶极矩变为零,则无红外活性,即无红外吸收峰。
4、实验设备
仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪
SHIMADZU IRPresting-21 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图
固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
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可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40,000∶1(4 cm-1,1分钟,2,100 cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
5、实验内容
了解并初步掌握傅立叶变换红外光谱仪的基本原理与构造;学****红外光谱法测定化合物结构的方法;通过测定已知和未知样品的红外光谱,初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术;学****样品制备的方法;了解影响分析测定的重要因素,学会优化分析条件;学****谱图的解析方法。
6、实验步骤
(1) 样品制备技术简介
(a) 固体样品制样
固体样品制样由压模进行,压模的构造如图所示:
压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时,将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上,并装上压片套圈,加入研磨后的样品,再将另一压舌光洁面朝下压在样品下,轻轻转动以保证样品面平整,最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆,通过液压器加压力至10t,保持3min。
(b) 液体样品制样
液体池构造如下图所示:
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液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为***化钠、溴化钾等晶体薄片;间隔片常由铝箔和聚四***乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为 ~2mm。
液体池的装样操作 将吸收池倾斜 30°,用注射器(不带针头)吸取待测的样品,由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止,用聚四***乙烯塞子塞住上、下注射孔,用高质量的纸巾擦去溢出的液体后,便可进行测试。
在液体池装样操作过程中,应注意以下几点:① 灌