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文档介绍

文档介绍:原子发射光谱(AES)
徐明201320066
1、发展的概况
原子发射光谱法(AES),是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。一般认为原主要仪器
原子发射光谱分析仪器的类型有多种,女如火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等;原子发射光谱仪通常由三部分构成,光源、分光、检测。检测的大致过程就是,先经过激发源光源),再通过单色器,在通过检测器,最后经过计算机数据处理与显示。主要就是其激发光源的不同而形成了多种发射光谱仪。

ICP是当前最主要的并且精度比较咼的一种光源。电感耦合咼频等离子体是二十世纪60年代提出,70年代获得迅速发展的一种新型的激发光源。等离子体在总体上是一种呈中性的气体,由离子、电子、中性原子和分子所组成,其正负电荷密度几乎相等。。通常,它是由高频发生器、等离子炬管和雾化器等三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场,供给等离子体能量。它的频率一般为30—40MHz,最大输出功率2—4kW。
等离子炬管是由一个三层同心石英玻璃管组成。外层管内通入冷却气Ar以避免等离子炬烧坏石英管。中层石英管出口做成喇叭形状,通入Ar以维持等离子体。内层石英管的内径为1-2mm,由载气(一般用Ar)将试样气溶胶从内管引入等离子体。使用单原子惰性气体Ar在于它性质稳定、不与试样形成难解离的化合物,而且它本身的光谱简单。
等离子炬形成后,从内管通入载气,在等离子炬的轴向形成一通道。由雾化器供给的试样气溶胶经过该通道由载气带入等离子炬中,进行蒸发、原子化和激发。
还存在其他的几种常见光源,对于他们的选择有如下表格:
光源
蒸发温
度,K
激发温
度,K
放电
稳定性
用途
火焰

1000-5000

溶液,碱金属,碱土金属的定量分析
直流
电弧
800-380
0
4000-7000
较差
难挥发兀素的定性、半定量、及低含量杂
质的定量分析
交流
电弧
比直流
电弧低
比直流电
弧略高
较好
矿物、低含量金属定性、定量分析
火花
比交流
电弧低
10000

高含量金属,难激发元素的定量分析
ICP
很高
6000-8000
很好
溶液定量分析

主要作用是把不同波长的光分解,分光系统的主要元件是棱镜或光栅,按其不同把光谱仪分为棱镜光谱仪和光栅光谱仪两种。要求色散系统的色散率高、分辨率好及光能损失少。

大致工作流程以目前使用较多的Q-24型石英摄谱仪为例说明,如下图所示。

激发光源B把样品蒸发、原子化、激发,被激发的原子(或离子)发射出各元素的辐射线(谱线),经LI、L2、L3三透镜照明系统聚焦在入射狭缝S上。并投射到准光镜Q1上,Q1将入射光变成平行光束,再投射到棱镜P上进行色散。由于波长短的折射率大,波长长的折射率小,不同波长的光经石英棱镜色散后按波长大小顺序分开成各个平行光束。再由照像物镜Q2把它们分别聚焦在感光板F上,便可获得按波长大小顺序展开的光谱。每一条谱线都是进光狭缝的像。

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