文档介绍:实验十二一种钻(皿)配合物的制备
一、 教学目的
掌握制备金属配合物常用的方法一溶液取代和氧化还原反应
对配合物组成进行初步推断
学****使用电导率仪
二、 教学重点
配合物的制备与性质
配合物组成测定
三、 教学难点
配合物实验十二一种钻(皿)配合物的制备
一、 教学目的
掌握制备金属配合物常用的方法一溶液取代和氧化还原反应
对配合物组成进行初步推断
学****使用电导率仪
二、 教学重点
配合物的制备与性质
配合物组成测定
三、 教学难点
配合物中离子数准确测定。
四、 教学方式
课堂讲授:多媒体讲解和演示;学生实验,教师现场巡回指导学生操作。
五、 讲授内容
(一) 实验目的
(二) 实验原理
通常情况下二价钻比较稳定,但形成氨配合物后,由于三价钻与氨的稳定常数更大, 导致电位发生较大变化,co(ii)氨配合物易被氧化为co(m)氨配合物。根据制备条件的不同, Co与氨形成多种配合物,主要有:
三***化六氨合钻(m) co(nh3)6ci3 (橙黄色晶体);
三***化一水五氨合钻(m)[Co(NH3)5H2O]Cl3 (砖红色晶体);
二***化一***五氨合钻(m) [Co(nh3)5ci]ci2 (紫红色晶体)
***化钻(II)氨配合物在空气中被氧化,不加催化剂主要生成紫红色[Co(NH3)5C1]C12,其 反应式如下:
4CoC1 + 16NH + 4NH Cl + O = 4[Co(NH ) Cl]Cl + 2H O
2 3 4 2 l ' 3,5 」2 2
然而,当有催化剂存在时,被空气氧化的产物为橙黄色的Co(NH3)6]C13。其反应式如下:
4CoC1 + 20NH + 4NH Cl + O. 活性撮 4[Co(NH°)」CL + 2H O
2 3 4 2 L v 3’6」3 2
若催化剂是活性炭时,采用H2O2作氧化剂,其被氧化的产物也是橙黄色的[Co(NH3)6]C13
2CoC1 + 10NH + 2NH Cl + H O = 2[Co(NH )]C1 + 2H O
2 3 4 2 2 l ' 3气」3 2
当没有催化剂活性炭时,常常发生取代反应,亦即六配位氨合物中的氨分子易被其它 基团取代而得到[Co(NH3)5C1]C12。
确定某配合物的组成,一般先确定外界,再将配离子破坏看内界,本实验是初步推断, 可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性,与已知电解质溶液导电性进行对比,确 定该配合物的化学式。
游离Co2+在酸性溶液中与硫***化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-,以此判断其存在。 nh4+可用奈氏试剂检验。
(三)制备Co(m)配合物
将CoC 12加入NH3-NH4C1溶液中的目的,一方面是降低OH-浓度,防止生成Co(OH)2 沉淀;另一方面也为反应提供Cl-。
反应首先生成棕色[Co(NH3)6]Cl2,再进一步被氧化为[Co(NH3)5Cl]Cl2。本实验没有使用 催化剂,产物为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
加入浓盐酸的作用:
反应存在如下平衡[Co(NH3)5Cl]Cl2 = [Co(NH3)5Cl]2++