1 / 18
文档名称:

中国语言文学实践教学中心工作汇报课件.pptx

格式:pptx   大小:2,814KB   页数:18页
下载后只包含 1 个 PPTX 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表

如果您已付费下载过本站文档,您可以点这里二次下载

文档介绍:实验七、气相色谱法 测定维生素E软胶囊含量


----武汉大学药学院
2014年4月
第1页,共18页。



实验目的
1


实验原理
2


实验方法与指导
3


注意事项
4
思考题
进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。
顶空进样:
适合固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定,气体进样体积一般为1 ml。为使待测物完全气化,进样室(也称气化室)温度一般需高于被测组分沸点,高于柱温约30~50C。
8
第8页,共18页。
(二)含量测定与系统适用性试验
含量测定
GC测定方法
内标校正因子法
内标一点法
外标一点法
标准溶液加入法
9
二、实验原理
第9页,共18页。

(二)含量测定与系统适用性试验
系统适用性实验
要求:
为达到系统适用性试验要求,可改变色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等。但不得任意改变检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料。
10
二、实验原理
第10页,共18页。
※ 1.色谱条件

三、实验方法与指导
6890N:HP-1(0.25 µm×0.25 mm×30 m)
柱 温: 275℃ 进样口:295 ℃
检测器:295 ℃ FID 载气流速:1.8 ml/min
岛津1:HP-1(0.25 µm×0.25mm×30m)
柱 温: 275℃ 载气流速:1.8 ml/min
进样口:295 ℃ 检测器: 295 ℃ FID
岛津2:DB-1(0.25 µm×0.25mm×30m)
柱 温: 285℃ 载气流速:1.8 ml/min
进样口:295 ℃ 检测器: 295 ℃ FID
进样:手动进样,不分流, 0.6 µl
根据系统适用性试验的结果,确定以下色谱条件:
11
第11页,共18页。
三、实验教学改革思路及方案
※ 2.溶液配制
内标溶液:取正三十二烷适量,加正己烷溶解并稀释成每
1ml中含1.0 mg的溶液(50mg→50ml,两组共用)。

(2)对照品溶液:取维生素E对照品约20 mg,精密称定,置
10ml 棕色量瓶中,精密加内标溶液10ml使溶解,进样。

(3)供试品溶液:取本品20粒,精密称重(M),剪小口将内容物挤出至一干净、干燥烧杯内,避光保存,胶囊壳留好(不得损失)备处理。取内容物适量(约相当于Vit E 20mg),精密称定,置 10ml 棕色量瓶中,精密加内标溶液10ml使溶解,静置,取上清液进样。
12
三、实验方法与指导
第12页,共18页。
三、实验教学改革思路及方案
※ 3.胶壳处理
将2(3)中的20粒胶囊壳分别剪为两半,置小烧杯中,用无水乙醇将胶囊壳内、外的内容物洗净,重复三次,置40℃烘箱中烘干,精密称重 (m)。

计算平均每粒软胶囊内容物的重量=(M - m)/20
(平均装量)
13
三、实验方法与指导
第13页,共18页。
先计算相对校正因子:
采用内标校正因子法定量:
式中,mR 和AR 分别为维生素E对照品的量及峰面积,
ms 和As 分别为内标物的量及峰面积。
14
※ 4.含量计算
三、实验方法与指导
第14页,共18页。
供试品中维生素E的量
供试品中维生素E的量为:
式中,
Ax和 As′分别为供试品中维生素E的峰面积和内标物的峰面积
ms′为供试品中加入的内标物的量,单位mg
fs′为内标物相对于自身的相对校正因子,fs′=1
15
三、实验方法与指导
第15页,共18页。
维生素E软胶囊的含量
式中,W为称取的内容物质量(mg),
为平均装量(mg/粒),
标示量为50 mg/粒 。
16
三、实验方法与指导
第16页,共18页。
四、注意事项
器具的领取:每组领剪刀和镊子各一把,用毕后洗净归还原位。

胶囊壳的清洗:所有20粒的胶囊壳,不得遗失。烘干温度不可过高。

气相进样:体积确定,进样钢

分享好友

预览全文

中国语言文学实践教学中心工作汇报课件.pptx

上传人:ogthpsa 8/8/2022 文件大小:2.75 MB

下载得到文件列表

中国语言文学实践教学中心工作汇报课件.pptx

相关文档