检验方法验证方案(含量测定).pdf

文档介绍：检验方法验证方案
编 订 人 审 核 人 批 准 人
编订日期 年 月 日 审核日期
验证的准备工作
验证所需文件资料
品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供
验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。

检查人： 日期：
验证所需的试验条件
验证所需的试验条件包括：
试剂、试液、对照品、样品等。
仪器、器具等。
其它试验条件。
结果：



检查人： 日期：
适用性验证
适用性验证内容包括准确度试验、精密度试验。
准确度试验
试验方法
准确度是指测量值与真值的接近程度。在准确度试验中有3 种试验方法，对照试验、回
收试验、空白试验。
对照试验：用待验证的分析方法对已知量的标准品进行定量分析，计算分析结果与标准
品含量的差值。
回收试验：在样品中加入已知量的被测组分标准品，用同一方法进行定量分析，计算分
析结果中被测组分的增大值与加入量之差。
空白试验：用空白代替样品，用待验证的分析方法进行定量分析，从分析结果中减去空
白值。
可认可标准
以回收率表示，回收率应大于 % 。
试验步骤
对照品溶液的制备：取牛血清白蛋白对照品，加水制成每 1ml 中含 的溶液。
供试品溶液的制备：取被试药品适量，加水制成浓度为每 1ml 中含 多肽的溶液，
作为供试品溶液，精密量取 .
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液 、、、、、，分别置于具塞
试管中，各加水至 ，再分别加入碱性铜试液 ，摇匀，各加入福林酚试液 ，
立即混匀，置 55℃水浴中准确反应 5 分钟，置冷水浴中 10 分钟，在 650nm 的波长处测定吸
收度；同时以 0 号管作为空白。以吸收度为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
测定：精密量取供试品溶液