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实验一:简单蒸馏.ppt

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实验一:简单蒸馏.ppt

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实验一:简单蒸馏.ppt

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文档介绍:实验一:简单蒸馏96307808
馏头 在达到欲收集物的沸点之前,常 有沸点较低的液体流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分
馏份 馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时即流出欲收集之物,即为馏份
馏尾 实验一:简单蒸馏96307808
馏头 在达到欲收集物的沸点之前,常 有沸点较低的液体流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分
馏份 馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时即流出欲收集之物,即为馏份
馏尾 从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称为馏尾
蒸馏过程一般分为三个阶段,常用的术语有:
蒸 馏 的 用 途
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一,还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说,在合成完成后,先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除,然后再用其它方法进一步将化合物提纯。
简单蒸馏的使用范围
只能用来蒸馏分离沸点相差30C以上的液体化合物,若温度相差再小,就必须使用分馏装置
演示并讲解蒸馏装置的搭装和拆卸方法及顺序
搭装: 从下向上,从左到右
拆卸:正好相反(注教材中有错误)
使用的各仪器的名称
温度计的位置:温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。
蒸馏时必须加入沸石2~3粒,用后不许倒入水槽,以免堵塞下水管
冷却水的正确连接方式,下进上出。
选择仪器大小的标准:样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3
简单蒸馏装置示意图(双击看动画效果)
沸点的测定方法:
常量法:用蒸馏的方法来测定液体的沸点;
微量法:利用沸点测定管测定液体的沸点
沸石的作用:
防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点时,沸石的空隙能产生很多细小的气泡,形成沸腾中心,在持续沸腾时,沸石可以继续有效。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏,则原有的沸石即失效,应补加新的沸石。
注意:决不能在液体加热近沸腾时补加沸石,否则会引起暴沸,使液体冲出瓶外,发生着火事故。
折射率的测定
基本原理
阿贝折射仪的使用
终点的确定
读数
在读取折射率时必须同时读取温度值(即测定的室温),然后进行折射率的修正
nD20 = nDt + 410-4  (t-20)
分馏装置
分馏装置示意图(双击看动画效果)
实 验 内 容
每人蒸馏30ml工业乙醇,蒸馏结束后要求量取体积,计算回收率
分馏15ml水+15ml***
测定***、乙醇的折射率
本次实验注意事项
通电加热之前必须经过老师检查!加热时不要过快过猛,以免发生过热
蒸馏时切记不要忘记加沸石,另外实验结束后将烧瓶中的沸石倒入垃圾桶内,不许倒入水槽,以免堵塞
蒸馏速度应控制在1-2滴/秒,分馏速度应控制在2-3秒/滴
实验结束后,打扫自己台面的卫生,经老师检查签字后才能离开。值日生最后签字!
思考题:P65 3,4,5
为什么蒸馏不能密封,应通大气?
为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残液?
蒸馏中,温度计水银球有无液滴意味着什么?
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感谢聆听!