文档介绍：附件3
校准试验报告
1 实验目的
为验证《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》（草）的可行性，进行下述校准试验。
2 实验设备和试剂
实验用设备
光子相关光谱法粒度分布测定仪，型号：BI90 Plus，生 附件3
校准试验报告
1 实验目的
为验证《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》（草）的可行性，进行下述校准试验。
2 实验设备和试剂
实验用设备
光子相关光谱法粒度分布测定仪，型号：BI90 Plus，生产商：美国BROOKHAVER仪器公司；
；
温度计，测量范围：0-50℃，测量精度：℃；
超声波分散器，1kW，20-40kHz。
实验用试剂及标准物质
***化钠，分析纯
蒸馏水或去离子水
标准物质
美国DUKE公司生产的聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液标准物质，量值可溯源至美国国家标准局NIST。
表1 标准物质的有关参数
目录编号
3050A
3100A
3200A
批号
23773
24186
24190
有证的平均粒径(nm)注1
50±
102±3
199±6
标准偏差(nm) 注2
变异系数(%)注3
%
流体动力学直径(PCS)(nm)注4
51-57
100-105
195-205
注1：有证的平均粒径的值通过NIST有证微球（SRM1963、1691或1690）用TEM方法
传递。
注2：标准偏差（即粒度分布）用TEM方法获得。
注3：变异系数=（标准偏差/平均粒径）X 100%。
注4：流体动力学直径是用光子相关光谱法（PCS）测得。
3 样品制备
溶剂的净化
样品池的清洁
悬浮液的制备
制备浓度c（NaCl）＝10mmol/L的溶液200ml。***化钠溶液。挤出约2-6滴乳胶样品（视不同粒径而异）到稀释瓶中，加入20ml经过滤的10mmol/L NaCl溶液，制成一种轻度混浊的分散液。样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约持续10秒钟，再停顿几秒钟，共约2分钟。将样品从稀释瓶中轻轻倒入样品池中，盖上盖子，放入恒温浴中，仪器样品支架温度的设定值同恒温浴的温度。
浓度试验（计数率：5000个/秒-1000000个/秒）
试验目的：
证明颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射即没有多重散射，颗粒平均粒径与测量体系浓度无关。
试验方法：
至少2倍范围内的不同浓度下，分别测量颗粒平均粒径。
判断方法：
仪器中参数计数率（countrate）表示被颗粒散射的光的平均散射强度。
当颗粒浓度减少一半时，如果计数率相应的减少一半，同时颗粒平均粒径不变，那么颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射。颗粒平均粒径的测量结果与样品颗粒的浓度无关。在此浓度范围内测量颗粒粒径。
如果颗粒平均粒径与样品颗粒的浓度呈系统相关，那么颗粒体系中被颗粒散射的光发生了多重散射，则测量结果为外推到无限稀释浓度时的粒径（或最低可接受的浓度时的粒径）。
4 仪