文档介绍：精选安息香缩合实验操作关键因素讨论
安息香缩合实验操作关键因素讨论
一．实验目的
1. 学****安息香缩合反响的原理。
2. 了解维生素B1的催化原理。
3. 掌握应用以VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
精选安息香缩合实验操作关键因素讨论
安息香缩合实验操作关键因素讨论
一．实验目的
1. 学****安息香缩合反响的原理。
2. 了解维生素B1的催化原理。
3. 掌握应用以VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
，这次主要探究安息香合成失败的原因，以提高安息香的产率。主要考察失败因素中PH控制、药品质量问题、反响温度等。了解安息香合成过程中注意的问题。
二. 实验原理
安息香〔二苯羟乙***〕在有机合成常作为反响中间体，既可被氧化成α-二***〔二苯乙二***〕，后经浓碱处理，发生重排反响，生成二苯羟乙酸；也可被复原成二醇、烯、***等。安息香缩合：采用***化钾〔钠〕作催化剂，在碳负离子作用下，芳香醛〔如苯甲醛〕发生分子间缩合反响生成。但***化物是剧毒品，危害性较强。20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替***化物作催化剂进行缩合反响，反响条件温和、无毒且产率高。维生素B1又称硫***素或噻***，它是一种生物辅酶，常作为生物化学反响的催化剂。
从化学角度看，VB1分子中最主要局部是噻唑环。噻唑环上的氮、硫原子之间的氢具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，生成的碳负离子作为反响中心，从而形成苯偶姻。其反响机理如下：
三. 实验仪器与试剂
仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、抽气泵等。
试剂：维生素B1、苯甲醛〔新蒸〕、95%乙醇、10%氢氧化钠等。
四. 实验步骤
1. 加料：在50 ml三颈烧瓶中， ml 水，使其溶解，再参加15 ml 95% 乙醇。在冰浴冷却下，边摇动边逐滴参加5 ml 左右冷透的10％氢氧化钠〔事先用冰水浴冷却〕，约需 10min，调节PH=9～10〔溶液呈浅黄色〕。量取10ml (, )苯甲醛，倒入反响混合物中。
2. 反响：参加沸石，装上回流冷凝管，于60～76℃水浴上加热90 min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h 以上)，反响过程中注意搅拌并保持溶液的pH为9~10间。反响混合物〔呈桔黄色〕经冷却后即有浅黄色晶体析出。
3. 纯化：待反响混合物结晶完全后，抽滤，分别用20 ml 冷水洗涤2次，再用95%乙醇〔约30ml〕重结晶，烘干，得无色晶体〔熔点134～136℃〕。安息香在95%乙醇中溶解度为12-14g/100mL。
五．第一次实验记录
维生素B1 质量
95%的乙醇
15ml
10%的氢氧化钠
5ml
苯甲醛
10ml〔，〕
初始PH
9-10
氢氧化钠加完时间
9min
参加苯甲醛时刻
15:20
反响开始时刻
15:30
反响结束时刻
17:00
水浴温度
70-72℃
产物
性状白色晶体
质量
产率
%
实验过程中没有控制PH
结晶的时候用冰浴降温结晶
六．第一次实验产率少