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文档介绍

文档介绍:气相色谱仪原理(图文详解)
什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》
基子时间的差别进行分离
和物理分离(比如管使得它们可以用于填充柱进样口。这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
进样□流量
控制阀
隔垫螺母
和隔垫
隔垫吹扫
气控制
接色谱柱
图8填充柱进样口
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样□使样品(如果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。分流/不分流进样口
分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式。分流模式毛细管柱有较小的样品容量。进样量必须非常少通常远少于1微升,以防止色谱柱超载。如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了一种方法来解决此问题:采用通常的进样量
气化撚后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析。其余大部分经分流出□放空。
进样□流拜
控制
隔垫螺母
和隔垫
隔垫吹扫
气控制
分流模式
图9为典型的分流/不分流进样□的分流模式。
分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管,同时被气化。气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口(气流阻力可调)之间分配。
不分流进样模式
此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将残留在进样□的溶剂气体放空。此模式包括两个步骤-1注射样品
关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出□和色谱柱之间分配。柱头压力由分流放空调节阀来设定,从而设定流过色谱柱的流速。
注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱和区带。
进样□流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
图10不分流模式进样
进样□流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
不分流模式进样
进样□吹扫
在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀。将残留在进样口中的气体(此时大部分是溶剂)放空。
现在流路和分流模式是相同的(图9)。
升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会很大。要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。不分流模式进样步骤
成功的不分流进样包括以下几个步骤:
在加热的进样□中使样品和溶剂挥发。
采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。
利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。
在所有样品,或至少是大部分样品进入色谱柱后,通过打开分流放空阀放空进样□中残留的样品气体。
升高柱温,先将溶剂,然后将样品从柱头释放。操作参数初始值设定
您必须通过实验来确定最佳操作参数值。表1提供了一些建议的参数设置初始值:表1不分流进样模式的进样□参数初始值设置
仪器参数建议初始值
柱温低于溶剂沸点
柱箱初始时间>分流阀开启时间
分流放空阀开启时间衬管体积<2/柱流速注射进样技术每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分在样品组分于柱内被分离的过程中,样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。由于分离窄峰比宽峰容易得多故必须使初始区域宽度最小化。理想的注射进样技术是:
将样品充入注射器,调节进样量。将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫(进样口的设计者假定您会这样做)。快速压下注射器推杆。
立即把针从进样口拔出。重要的就是速度》任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。如果一个熟练的操作者按以上方法进样,他能达到3到4%的进样量重复性。能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性。
应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您必须做两次估算,因而使进样量的误差增倍。
自动进样的优点自动进样器是解决进样问题的一个方法。它们能够实现高度重复的进样。因此,它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法(用外标法,而不是内标法)。
如果配备有自动进样器()就可以进行全自动分析。气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。
图Ii所示为一种常用的进样机理。
11所示为•种常用的进样机理立
图11气体进样阀
样品量通过定量管来确定。定量管是可以更换的,因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。
液体进样阀
这与气体进样阀的原理是一样的。由于液体进样要求更小的进样体积,因此定量管堤构成阀体的一部分,且是不可更换的。
如果要改变进样量,您必须更换整个进样阀。进样□温度
气体样品
对于气体样品而言•进样□不需要气化任何物质因此也就没有必要加热。然而•大多数色谱工作者更倾向于加热进样□以保证进样□不会使任何物质冷凝。常用的进样□温度为10(TC。
液体样品
液体样品要求加热进