正交试验法优化茵栀黄颗粒提取工艺.doc

文档介绍：正交试验法优化茵栀黄颗粒提取工艺
【摘要】优化茵栀黄颗粒的提取工艺。[ 方法]以干膏得率和绿原酸提取率为考核指标,采用正交设计法对茵栀黄颗粒水提取工艺进行考察。[结果]茵栀黄颗粒最佳提取工艺的方案为A2B1C2,即加水量为8倍,提取2次,每次1h。[结论]优选的提取工艺科学合理,适于大规模生产。

【关键词】茵栀黄颗粒高效液相色谱法正交试验提取工艺
Abstract:[Objective]To optimize extracting procession of Yinzhihuang granules.[Methods] The extraction procession arker.[Results] The optimum extraction condition is A2B1C2, es,1 hour at every time.[Conclusion] The optimized pol,置于已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥至恒重, 计算出干浸膏得率,结果见表2。
绿原酸含量的测定(1)色谱条件色谱柱为SymmetryR C18柱(×250nm,5mm);流动相为乙腈%磷酸水溶液(8∶92);流速:1mL/min;进样量:20mL;柱温:30℃;柱效: 理论板数不低于4000。在此条件下,绿原酸与其他组分能达到较好分离,峰纯度达到要求,见图1。
图1 绿原酸对照品与样品的高效液相色谱图(略)
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(2)对照品溶液的制备精密称取绿原酸度对照品4mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,即得。(3)供试品溶液的制备精密吸取提取液1ml,置10ml量瓶中,,加水稀释至刻度,摇匀,离心,用微孔滤膜()滤过,取续滤液避光保存,作为供试品溶液。(4)、、、、,,加水稀释至刻度,混匀,以微孔滤膜()滤过。各取续滤液20μl分别注入液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积为纵坐标,对照品的进样量(μg)为横坐标作图(见图2),得到一条直,其回归方程:y=(r=),~,与峰面积之间呈良好的线性关系。
图2 绿原酸对照品的标准曲线(略)
(5)精密度考察精密吸取对照品溶液20μL,连续进样5次,在上述色谱条件下测定绿原酸对照品的峰面积,平均峰面积为1609030;RSD=%。(6)稳定性试验精密吸取供试品溶液20μl,分别于0、1、2、3、4和6h进样,测定供试品溶液中绿原酸的峰面积,RSD=%,说明样品溶液在6h内稳定。(7)重现性试验精密量取同一批提取液5份,按供试品溶液的制备项下制备试液;进样20
μl,测定峰面积,%,重现性良好。(8)回收率试验精密量取已知含量的提取液6份,置10ml棕色量瓶中,分别加入绿原酸对照品,按供试品溶液的制备项下制备试液;进样20μl,依法测定绿原酸含量, 计算回收率,结果见表3。%,RSD=%。(9)含量测定精密量取对照品溶液4m