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脱硫系统化学分析手册
脱硫系统化学分析手册
2009年版
目录
定量滤纸过滤,滤液移入500mL的容量瓶中,并稀释至刻度,混合均匀后,可测定SO42-等。
3. 石膏试样溶液的制备
称取约1g干燥的石膏,,置于250mL烧杯中,加入100mL的除盐水和10mL盐酸溶液(1+1),不断搅拌,至无气泡产生为止,用定量滤纸过滤,滤液移入500mL的容量瓶中,并稀释至刻度,混合均匀后,可测定SO42-等。
第二章 仪表及仪器测量
一、PH值的测定
对浆液的PH值,可以使用便携式PH计在现场流动的浆液中进行测量,同时观测温度,并与浆液在线PH计的显示值进行对比。测完浆液后,电极应彻底清洗并保存在稀释10倍的饱和氯化钾溶液中。
定期应用PH=、PH=两种缓冲溶液对电极进行两点定位。
二、电导率的测定
用电导率表测量试样,记下测量时水样的温度,注意进行温度补偿。
三、粒径分布
1. 干筛法
分别以325目(44μm)及250目(62μm)规格的筛子采用机械振动筛或真空筛筛分后称重。
2. 湿筛法
将筛子按筛孔孔径大小重叠放置(使用多层筛,分别为250目、325目等规格),取100mL的浆液,将浆液倒入筛盘内,用细小的水流冲洗浆液过滤,注意少量多次,冲洗过程中留意下层筛漏水,以免从边缘接口缝隙溢出,分批冲洗完各层。将各筛上的残留物用水冲洗并收集,使用快速定性滤纸过滤后,将过滤物连同滤纸置于各自编号的称量瓶中,在40±5℃的烘箱内烘干至恒重。
以烘干后各规格物料的重量除以物料的总重量,分别计算不同粒径的重量占总重的百分比。
四、浆液密度的测定
将标有100mL准确容积的密度瓶完全注满浆液(或用量筒称重),并盖上盖子以防止浆液溢流(工作温度40~70℃),把密度瓶外表冲洗擦干,冷却形成的气泡忽略不记,所测得的值为工作温度下的密度。
设密度瓶空重为m(g),注满浆液的密度瓶为重m1(g),则有:
五、浆液固体质量分数的测定
称量测定密度后浆液的重量为m克。采用快速定量滤纸过滤浆液,然后用少量除盐水将水样容器及滤纸清洗数次,将滤纸和过滤物一起移入称量瓶中,在40±5℃的烘箱中烘至恒重(氯化物含量在20000mg/L以上,应用约20ml除盐水冲洗次),冷却至室温后称量干物质重量,得干物质重量m1(g)。
浆液固体含量(%)=m1/m×100%
浆液密度与其固体质量分数有一个对应的关系表(仅在氯化物含量相同的情况下),详见附表1。这种方法可用于对浆液固体质量分数的快速估算,例如浆液密度为1150Kg/m3时,对应石灰石浆液的固体质量分数为%,对应吸收塔浆液的固体质量分数为%。
六、水分的测定
1. 石膏附着水的测定
称取约1g试样,,放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,于40±5℃的烘箱内(烘干过程中称量瓶应敞开盖) 进行干燥直到恒重,然后盖上磨口塞把石膏放入干燥器内冷却至室温称重。
附着水的质量百分数X1,按下式计算:
式中:X1——附着水的质量百分数,%;
m1——烘干前试样质量,g;
m2——烘干后试样质量,g。
2. 石膏结晶水的测定
称取约1g试样,,放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中,在230±5℃的烘箱内进行加热直至恒重,然后用坩埚钳将称量瓶取出,放入干燥器中冷却至室温称重。
结晶水的质量百分数X2,按下式计算:
式中:X2——结晶水的质量百分数,%;
m1——加热前试样质量,g;
m2——加热后试样质量,g;
X1——附着水的质量百分数,%。
第三章 石灰石化学分析
一、CaO的测定
1. 方法提要
以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,在pH大于的溶液中,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
2. 试剂和溶液(包括MgO的测定试剂)
三乙醇胺:1+1溶液。
氢氧化钾:200g/L溶液。
糊精:40g/L溶液。称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
盐酸羟胺:50g/L溶液。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(EDTA)约为L标准滴定溶液,配制与标定按GB 601执行。
钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。