文档介绍：铵盐中氮含量的测定实验日期：
实验目的：
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH+的酸性太弱(铵盐中氮含量的测定实验日期：
实验目的：
1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；
2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理
铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH+的酸性太弱(Ka=X10-i°)，直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实
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验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次***四铵盐(Ka=X10-6)反应如下：
4NH + + 6 HCHO = (CH) N H+ + 6HO + 3H+
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所生成的H+和六次***四***盐，可以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。
式中Mn—氮原子的摩尔质量g/mol)。
二、主要试剂
1、mol/L NaOH溶液 2、％酚酞溶液
3、％***红指示剂 4、甲醛溶液1：1
三、测定步骤：
1、 NaOH溶液浓度的标定
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2〜3次，每次用量5〜10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
用差减法准确称取〜已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中，加20〜30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1〜2滴酚酞指示剂，用・L-1NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算 NaOH标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍，加入1〜2滴％酚酞指示剂，用mol/LNaOH溶液中和至甲
醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定：准确称取〜g的NH Cl或〜g左右的(NH ) SO
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于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加1〜2滴*** 红指示剂，溶液呈红色，用mol/LNaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入 8 ml已中和的1： 1甲醛溶液，再加入1〜2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后, 用mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点。(2)记录读数，平行做2〜3次。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
四、实验报告
称量记录
第一次(NH ) SO +称量瓶重量(g)
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第一次(NH ) SO +称量瓶重量(g)
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样品(NH) SO重量(g)
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NaOH标准溶液滴定(NH ) SO
(NH) SO溶液总体积(ml)
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1 2 4 1
C
NaOH
I
II
定时