文档介绍：实验一阿司匹林的制备工艺
阿司匹林（aspirin），化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为解热镇痛药，用于治疗感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管实验一阿司匹林的制备工艺
阿司匹林（aspirin），化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为解热镇痛药，用于治疗感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。化学结构式如下：
OH
阿司匹林为白色针状或板状结晶，mpl35°C〜140°C，易溶于乙醇，可溶于***仿、***，微溶于水。
实验目的
1、掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作
2、熟悉搅拌机的安装及使用方法。
3、掌握水杨酸的限量检查方法。
实验原理
^■Vo
OH
(CH3CO)2O
H2SO4
丨+ch3cooh
OH
实验材料与设备
1、实验设备与仪器恒温水浴锅、红外灯、熔点仪、电子分析天平、真空泵、托盘天平、机械搅拌器、球形冷凝管、100mL
三口烧瓶、电热套、布氏漏斗、滤纸、抽滤瓶、100mL圆底烧瓶、烧杯（250mL,500mL、lOOOmL）、温度计、量筒、移液管（1mL）、容量瓶（100mL、1000mL）、吸耳球、滴管、称样纸、药匙。
2、实验试剂
水杨酸、浓硫酸、乙醇、冰醋酸、***、浓盐酸、活性炭、硫酸铁***、去离子水
3、实验前准备
硫酸铁***指示液的配制：取硫酸铁***8g加水100mL使溶解即得。
稀硫酸铁***溶液的配制：取1mol/L盐酸溶液1mL,加硫酸铁***指示液2mL后，加适量冷水，制成
100mL溶液，摇匀。
水杨酸对照品的配制：，加少量水溶解后，加入ImL冰醋酸，摇匀。加适量冷水，制成lOOOmL溶液，摇匀。精密吸取1mL，加入1mL乙醇，48mL水及1mL新配制的稀硫酸铁***溶液，摇匀。
实验步骤
、水杨酸酯化
在装有球形冷凝器的100mL三口瓶中，依次加入水杨酸10g,醋酐14mL，浓硫酸5滴。开始加热并搅拌，待温度升至70°C时，维持在此温度反应30分钟。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。
、阿司匹林精制
将所得粗品置于附有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中，加入30mL乙醇，于水浴加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性炭回流脱色10分钟，趁热过滤。将滤液慢慢倾入75mL热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置于红外灯下干燥(干燥时温度不超过60C为宜)，测熔点，计算收率。
3、水杨酸限量检查
，加乙醇1mL溶解后，加冷水适量，制成50mL溶液。立即加入1mL新配制得稀硫酸铁***溶液，摇匀；30s内如显色，与对照品比较不等更深，%。
注意事项
水杨酸