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VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书.docx

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文档介绍

文档介绍:VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
本作业指导书根据红外光谱分析方法通则(GB/T6040—2002)和布鲁克公司VERTE某70型红外光谱仪操作说明书制定。一、适用范围
本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不得过紧,以免压碎盐片°:
沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。(2)固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。(易吸水、潮解的样品不宜用本法制样)):
一般红外测定用的锭片为直径13mm、约1mm左右的小片。取样品
(约1mg)与干燥的KBr(约200mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2um),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间,然后把模具放入压力机中,在(15〜20)MPa左右的压力下保持
1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片,装入固体样品测试架中。
注意:溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大,模具用后怾及时清洗干净,然后放入保干器中。模具放入压力机内,使压杆接近模具,然后关闭放气阀,扳动扳手,使压力达到(15〜20)MPa,保持1分钟,松开放气阀,再松开压杆取出磨具。
小技巧:对于难研磨样品,可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状,然后研磨至溶剂挥发完全,也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶,可用低温(〜40°C)使其变脆,再与溴化钾粉末混合研磨。:将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全***代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测试。
:固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰,薄膜的厚度为(10〜30)um,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定,对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜,也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂到盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。(1)先开启稳压电源,等待一分钟后按仪器后侧的电源开关,开启仪器,加电后,开始一个自检过程。自检通过后,状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量;
(2)启动计算机,启动OPUS软件,default为用户名,输入密码,点login进入;(3)进入OPUS窗口后,首先设置光谱仪的部件,打开下拉菜单Meaure进入opticetupandervice对话框,设置仪器参数;
(4)设置测量参数,打开下拉菜单Meaure选择
SetupMeaurementParamete对话框,设置optic(光学)参数,
Acquiition(采样)格式,以及改变傅立叶变换参数;
(5)首次使用光谱仪需要贮存干涉峰的位置,以后除非更换仪器硬件,一般不需要反复贮存;
(6)高级设置,打开下拉菜单Meaure选择Advanced对话框,在此设置扫描次数以及保存的路径参数;
(7)测量背景:进入Optic页面,首先检查光圈的的设置,然后进入Baic页面点击Collectbackground按钮,即可采集背景谱;
(8)测量样品:采集背景光谱

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