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食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定.ppt

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食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定.ppt

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文档介绍

文档介绍:食品中的还原糖、非还原糖、总糖测定
精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3h,用水洗净,再用100g/L氢氧化钠浸泡2~3h,倾去溶液,再用碱指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次***蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
试剂
碱性酒石酸铜甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O) g次***蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁***化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
乙酸锌溶液:[Zn(CH3OO)2·2H2O],加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mL。
亚铁***化钾溶液:106g/L。***化钾[K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀释至100mL。
盐酸。
葡糖糖标准溶液:~100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并用水稀释至1000mL,此溶液毫升相当于1mg葡萄糖。
测定方法
样品处理
碱性酒石酸铜溶液的标定
,置于250mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒。从滴定管中加约9mL葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热以每2s 1滴的速度继续用葡萄糖标准溶液滴定,直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。平行操作三次取其平均值。
样品溶液测定
,置于250mL锥性瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,加热使其在2min内加热至沸,趁热继续以每2s 1滴的速度滴定,直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗样液的体积。同法平行操作三次,取其平均值。
结果计算
F= ρ × V
F——10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的质量, mg;
ρ——葡萄糖标准溶液的浓度, mg/ml;
V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。
也可不标定,直接查表求 ρ值。
注意:
滴定结束,锥形瓶离开热源后,由于空气中氧的氧化,使溶液又重新变蓝,此时不应再滴定。
样品溶液必须进行预测。原因是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可以了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大后过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10mL左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在继续滴定时加入,以保证在规定时间内完成继续滴定工作,提高测定的准确度。
说明
①为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁***化钾,使之与Cu2O生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀,其反应如下:
Cu2O↓+K4Fe(CN)6+H2O K2Cu2Fe(CN)6+2KOH
②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
③滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次***蓝变色反映是可逆的,还原型次***蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次***蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
④本方法中,测定条件如反应液碱度、热源强度、加热时间、滴定速度、反应进行的程度等均会对测定结果造成影响,因此应严格按照规定的条件操作。
适用范围及特点
本法又称快速法,它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。
适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。
本法是国家标准分析方法。
三、淀粉测定
淀粉的测定方法有多种,部是根据淀粉的理化性质而建立的。常用的方法有:
酸水解法
酶水解法
旋光法
淀粉测定
淀粉→还原糖 (测定方法如上)
(酶水解或酸水解)
还原糖折算成淀粉含量
酸水解法
原理
样品经***除去脂肪,乙醇

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