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实验一热重分析课件.ppt

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高分子物理是一门实验性很强的学科,学****高分子物理必须做好实验。为了保证实验的顺利进行和养成良好的实验****惯和工作作风,要求学生必须遵守下列规则: 1、实验前必须认真预****有关实验的全部内容,
高分子物理是一门实验性很强的学科,学****高分子物理必须做好实验。为了保证实验的顺利进行和养成良好的实验****惯和工作作风,要求学生必须遵守下列规则: 1、实验前必须认真预****有关实验的全部内容,并作好预****笔记和安排。通过预****明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术,熟悉实验所用的样品、仪器和装置,了解实验中的注意事项。
2、作好一切准备工作后方能开始实验。
3、必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。实验中不大声喧哗、不擅离实验岗位、不乱拿乱放、不将公物带出实验室、借用公物应自觉归还、损坏东西要如实登记,出问题必须要及时报告。
4、严厉禁止将实验废液倒入水池,禁止使用实验配置电脑进行实验无关工作。
高分子物理实验注意事项
5、实验进行中必须严格按操作规程进行操作。仔细观察、积极思考、及时准确实事求是地做好实验记录。
6、遵从教师和实验室工作人员的指导,若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教师及时解决和处理。
7、应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽、和仪器四净。
8、公用药品仪器和工具,应在指定地点使用,用后立即归还原处并保持其整洁。严格控制药品的规格和用量。
9、实验完毕,必须及时做好后处理工作(包括清洗仪器、处理废物、检查安全等)将记录交教师审阅。待教师签字后方可离开实验室。
10、每次实验后,必须尽快地认真地写出实验报告。
热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样,同时连续的测定试样的失重一种动态方法。此外,也可在恒定温度下,将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用,测定水分、挥发物和残渣,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,吸附和解吸,气化速度和升华热,氧化降解,缩聚高聚物的固化程度,有填料的高聚物或掺合物的组成,它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性,它也可作为鉴定作用。
聚合物的热重分析

,学会用热重分析
法测定聚合物的热分解温度Td。
一、实验目的
热重分析法是在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析义一般由4种组成,分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。通常,TGA谱图是由试样的质量参余率Y(%)对温度T的曲线(称为热重曲线,TG)和/或试样的质量残余率Y(%)随时间的变化率dY(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法,DTG)组成。开始时,由于试样残余小分子物质的热解吸,试样有少量的质量损失为(100—Y1)%;经过一段时间的加热后,温度升至T1,试样开始出现大量的质量损失。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如,高分子材料热稳定性的评定,共聚物和共混物的分析,材料中添加剂和挥发物的分析,水分(含湿量)的测定,材料氧化诱导期的测定,固化过程分析及使用寿命的预测等。
二、基本原理
热重分析法的实验结果受到一些因素的影响,加之温度的动态特性和天平的平衡性,使影响TG曲线的因素更加复杂,但基本上可以分为两类。
1、仪器因素。升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。
2、样品的因素。样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。
误差因素
三、仪器
和试样
试样:PE、PP、PI及其混合物
1)Q600非常适合高温材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃)的研究。可以测定各种材料的相变、玻璃化温度,测定其热稳定性及晶相变化温度。 2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程。 3)灰分、结晶水、吸附水和挥发物含量的测定。 4)反应动力学研究、裂解动力学的研究。 5)材料氧化稳定性、评估材料寿命的研究。


(一般为N2),调节输出压力(~),
在测量单元上手动测试气路的通畅,并调节好相应的流量。
,点击链接仪器。
,对样品实验条件各个项目进行设定,并控制通气量。
,将坩埚小心放在电子天平上,关闭加热炉,平衡天平。
,放入样品,样品3~5mg,关闭加热炉,点击运行软件。
,保存数据,等温度降低到50℃后,再将加热炉打开,
拿出坩