文档介绍：高锰酸钾氧化制备己二酸
一、实验原理
KMnONaCO
KOOC(CH2)4COONa
H*。4"浓右HOOC(CH2)4COOH
+MnO2
KMnO在酸性、中性及碱性条件下都能高锰酸钾氧化制备己二酸
一、实验原理
KMnONaCO
KOOC(CH2)4COONa
H*。4"浓右HOOC(CH2)4COOH
+MnO2
KMnO在酸性、中性及碱性条件下都能将环己酮【注】氧化为己二酸，在酸性条件
4
下KMnO的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。
4
在中性或弱碱性条件下KMnO均能被还原为MnO,且在碱性条件下KMnO氧化有机
424
物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO作为氧化剂氧化环己酮时在碱性条件下
4
比较合适，由于在浓度大的（2M）碱性溶液中MnO4-被还原为MnO。日
，所以在反应中选用弱碱性溶液（PH=13~14），这样KMnO-被还原为MnO，易42于回收并经洗涤烘干后利用。尤其是在弱碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生
成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。
二、试剂及仪器
：
高锰酸钾10克，环己酮4ml,无水碳酸钠4克，浓硫酸，水
：
烧杯，磁力加热搅拌器，真空泵，X-4显微熔点测定仪，温度计、玻璃棒等
三、
实验过程
在250ml的烧杯中加入60ml去离子水，4克无水碳酸钠，将其置于磁力加热搅拌器上搅拌并加热，杯内斜插一温度计，待碳酸钠全部溶解后（PH=13-14）,将10克研细的高锰酸钾全部加入，当温度升至40°C时停止加热，用滴管将4ml环己酮逐滴加入，控制环己酮的滴加速度，使溶液的温度不超过60C，不低于53C，全部加完后直至温度不再上升为止。然后将烧杯置于70C的水浴中加热搅拌10分钟，促使二氧化锰颗粒长大便于抽滤，抽滤后滤渣MnO用10%的碳
2酸钠溶液洗涤，滤液倾入150ml小烧杯中并用浓硫酸酸化至PH为1-2，冰水冷却，摩擦搅拌使己二酸析出，抽滤得白色晶体。晶体烘干、称量、计算产率、测熔点。
由于环己酮采用的是滴加，所以反应温度易于控制，当反应进行到最后，已经消耗了大部分高锰酸钾，可以适当提高环己酮的滴加速度。
实验完毕后，用少量浓盐酸将250ml烧杯洗干净。
【注】以前制备己二酸都用高锰酸钾氧化环己醇，由于其凝固点高，粘度大，取用时易造成计量误差，故改为环己酮。
思考题：1、为什么反应过程中要控制氧化反应的温度？温度高、低对反应有何种影响。
2,70°C水浴加热反应物能起什么作用？
硝酸氧化合成己二酸
一、实验原理
[O]
HNOHOOC(CH2)4COOH
工业上是用硝酸氧化环己醇和环己酮的混合物来合成己二酸的，实验室制备己二酸是用硝酸氧化环己醇或环己酮来制备的。环己酮或环己醇被硝酸在加热的条件下可氧化为己二酸，硝酸被还原为NO2或N2O.
本次实验用硝酸氧化环己酮。
二、实验装置及试剂
1、装置见右图（100ml圆底烧瓶一