文档介绍：1/3
高锰酸钾法测定过氧化氢含量
高锰酸钾法测定过氧化氢含量
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法；
2．学****高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。
二、实验原理
1．高锰酸钾的性质
KMnO4是强氧化剂，1/3
高锰酸钾法测定过氧化氢含量
高锰酸钾法测定过氧化氢含量
一、目的要求
1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法；
2．学****高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。
二、实验原理
1．高锰酸钾的性质
KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2.
MnO4-+8H++5e===Mn2++4H2O
MnO4-+2H2O+3e===MnO2；+4OH-
由于MnO2J为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCI或HNO3(因为HCI具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质)。
利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+、H2O2、草酸盐、As3+、Sb3+、W5+及V4+等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。
MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4-本身的颜色(粉红色)来指示终点。
2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定
纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。
正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2J，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。
KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4-2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4・7H2O、(NH4)2SO4・FeSO4・6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105〜110°C烘干约2h后，冷却，就可使用。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为：
2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2t+8H2O
为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件：
温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75〜85C，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4===CO2f+CO+H20
酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2J，酸度过高又会促使H2C2O4分解。
滴定速度：由于MnO4-与C2O4