文档介绍：ICS
Z 18
DB37
山东省地方标准
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山东省地方标准公开DB37/T 2915—2017
分析天平，感量 g 和 g。
超声波清洗器。
分液漏斗：150 mL。
旋涡混匀器。
氮吹仪。
离心机：转速不低于 3000 r/min。配备 100 mL 具塞塑料离心管。
刻度试管：25 mL、15 mL。
6 分析步骤
样品的制备
按照NY/T 789中有关规定采集土壤，去杂物后充分混匀，保存在-18 ℃冷冻冰箱中。
样品的提取
称取混匀后的土壤样品5 g（ g），于100 mL塑料离心管中， mL，摇匀，加入
mL乙***超声波萃取15 min，3000 r/min离心10 min，上清液倒入150 mL分液漏斗中，残渣再加入
mL乙***，重复一次，合并上清液于分液漏斗中，加入3 g～5 g***化钠，涡旋振荡1 min，静止分层
后，弃去水层，将上层溶液收集于25 mL刻度试管中，50 ℃水浴氮气吹至近干， mL二***甲烷+
甲醇（95+5），待净化。
净化、浓缩
mL甲醇（）、 mL水预淋洗C18固相萃取小柱，沥干。将上述待净化液（）倒
入预淋洗好的萃取小柱中，洗脱液收集于15 mL刻度试管， mL石油醚+乙酸乙酯（3+7）冲洗试管
后过柱，重复一次，收集淋洗液。将试管置于氮吹仪上，50 ℃水浴氮气吹干，甲醇（） mL，
在旋涡混匀器上混匀， µm微孔滤膜过滤，待测。
测定
液相色谱参考条件
检测器：紫外检测器，波长270 nm。
检测温度：柱温30 ℃。
色谱柱：C18，150 mm× mm×5 µm。
流动相：甲醇（）+水=45+55；流速： mL/min。
进样量： µL。
色谱分析
在上述色谱条件（）下， µL标准溶液和待测液，以保留时间定性、峰面积外
标法定量，同时做空白试验。
7 结果表述
计算
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山东省地方标准公开DB37/T 2915—2017