文档介绍:试验编号
催化剂
溶剂
温度
反应时间
反应情况
备注
96
无
环氧***丙烷
室温
10h
不反应
99反应情况
97
无
乙***
室温
12h
不反应
较杂。
碳酸钾
乙***
室温
试验编号
催化剂
溶剂
温度
反应时间
反应情况
备注
96
无
环氧***丙烷
室温
10h
不反应
99反应情况
97
无
乙***
室温
12h
不反应
较杂。
碳酸钾
乙***
室温
8h
不反应
103,104,109
98
无
乙***
82 °C
12h
不反应
有一个烤板
碳酸钾
乙***
82 °C
8h
不反应
发白的产物
99
对甲苯磺酸
乙***:水=4:1
82C
10h
有两个产物
点
八'、
点(可能是
DMF),无紫
100
无
DMF
100C
10h
不反应
夕卜,但是处理
103 (109)
碳酸钾
DMF
100C
10h
有一个产物
点
八'、
之后易变,变 为两个有荧
104
t-BuOK
DMF
100C
10h
有一个产物
点
八'、
光,有紫外的 点。
试验编号
催化剂
溶剂
温度
反应时间
反应情况
备注
101 (102)
三***甲磺酸
乙***:水=4:1
82 C
10h
有两个产物点
试验编号
催化剂
溶剂
温度
反应时间
反应情况
备注
105 (106)
无
乙醇
冰浴-室温
不确定
有一个产物点
氨水一滴加进去既有白色物析出,但CBZ-Cl反应不完,
搅一天,产物越来越多,最终还有原料剩余。但怀疑氨水量不够所致。
试验编号
催化剂
溶剂
温度
反应时间
反应情况
备注
107
碳酸钾
DMF
100C
5h
不反应
108(110)
碳酸钾
环氧***丙烷
100C
5h
不反应
111
碳酸钾
乙***
82C
16h
不反应
113反应稍
112
***化锌
二***甲烷
室温
16h
不反应
杂,主斑点不
113
BF3・ OEt
二***甲烷
室温
16h
有反应
明显。
114
TFA
二***甲烷
室温
16h
不反应
除