文档介绍:钙、钡混合液中各组分含量测定
一、 实验目的
巩固理论课中所学酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重 量分析法等理论并与实验相结合;
学****分析化学实验方案的设计,培养独立思考及问题分析的能力;
%水溶液
主要仪器:
(1) 滴定管1支;
(2) 移液管:50 mL,25 mL各1支;
(3) 锥形瓶:250 mL 3个;
(4) 烧杯:500 mL,100 mL;
(5) 量筒:100 mL,50 mL,10 mL 各 1 个;
(6) 容量瓶:250 mL,100 mL 各 1 个;
(7) 塑料试剂瓶
(8) 玻璃棒、胶头滴管、致密滤纸等
四、实验步骤
方案一、沉淀掩蔽配位滴定法
(1) EDTA的标定
配置 EDTA 溶液:
称取EDTA二钠盐Na2H2Y-2H2O 4 g于250 mL烧杯中,用50 mL水微热 溶解后稀释至500 mL,并置于聚乙烯塑料瓶中; 标定方法:
准确称取基准CaCO3(110吒烘2h)~ ( mg)于250mL烧 杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,由烧杯口慢慢加入10mL1: 1盐酸溶 解后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
,加入70~80mL水,^口NH3- NH 4CI缓冲溶液5mL,加2~3 d钙指示剂, 定至溶液由紫红色变为纯蓝色变为纯蓝色即为终点。平行标定三份,计算 出EDTA溶液的浓度(备注:EDTA用量约75 mL)
(2) 硫酸锌标准溶液的配置:
~ g ( mg)于100 mL烧杯,加入10mL 水,加入5 mL硫酸,加热完全溶解,冷却至室温,转移至100 mL容量 瓶,稀释定容。
(3) 待测组分的测定:
,2液。
1液中加入10 mL Na2SO4溶液,加热,待沉淀完全,冷却至室温。10mL 氨水-***化铵缓冲溶液,加入2~3 d钙指示剂。
EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为蓝色且半分钟不褪色即为终点。
(备注:EDTA用量约40 mL)
2液中加入10mL氨水-***化铵缓冲溶液, mL EDTA标准溶 液,摇匀,充分反应。滴加2~3 d铭黑T指示剂。
ZnSO4标准溶液滴定,由蓝色变为紫红色,且半分钟不褪色,即为滴定 终点。
平行重复实验3份(备注:EDTA用量约75*3=225 mL)
方案二、氧化还原间接滴定法测Ca2、Ba2总量(高锰酸钾法)
(1) KMnO4标准溶液的标定
〜 g( mg)干燥的基准Na2C2O4三份,分别置于250 mL烧杯中,加入150 mL水溶解,加热至近沸腾,加入1: 2H2SO410 mL, 此时溶液温度应在70-85T之间,立即用KMnO4标准溶液滴定。开始时, KMnO4溶液加入后褪色很慢,所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当 接近终点时,反应亦较慢,必须保持温度不低于60吒,并小心逐滴加入,直 到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所