文档介绍：集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#
亚***盐的测定
盐酸萘乙二***法测定亚***盐的含量
1亚***盐的测定(盐酸萘乙二***法)
原理
样品经沉淀n，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，收集滤液备用。
吸取、、、、、、亚***钠标准使用液(相当于、、、、、、μg的亚***钠)，分别置于25ml具塞比色管中。分别加入***化铵缓冲溶液，％的乙酸，然后立即加入显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用1cm比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。
吸取样品滤液于25ml具塞比色管中，按标准曲线制备程序，自“分别加入***化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
结果计算
式中：
X—样品中亚***盐的含量，mg/kg；
m1—样品的质量，g；
m2—测定用样液中亚***盐的质量，μg；
V1—样品处理液的总体积，ml；
V2—测定用样液体积，ml。
结果以算术平均值的二位有效数字表述。
说明及注意事项
硫酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂使用，也可用亚铁***化钾和乙酸锌的混合溶液，利用产生的亚铁***化锌与蛋白质共沉淀；实验中使用重蒸水可以减少试验误差。
2***盐的测定
原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，将样品提取液通过镉柱，使其中的***根离子还原成亚***根离子。在酸性条件下，亚***根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二***偶合形成红色染料，经比色测得亚***盐总量，从还原前后亚***盐量即可求得***盐的含量。
仪器和试剂
（1）镉柱
：投入足够的锌皮或锌棒于500ml200g/L的硫酸镉溶液中，经3～4h，当溶液中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，以蒸馏水用倾斜法洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500ml水。捣碎约2s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分。置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。
：如图8—3所示。用蒸馏水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃棉作垫。将玻璃棉压向柱底，并将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8～10cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一个储液漏斗，末端穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。
图8—3镉柱装置示意图
如无上述镉柱玻璃管，也可用25ml酸式滴定管代用。
当镉柱填装好后，先用25ml盐酸L)洗涤，再以蒸馏水洗2次，每次25ml，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。镉柱每次使用完毕后，应先以25ml盐酸L)洗涤，再以水洗2次，每次25ml，最后用水覆盖镉柱。
①氨缓冲溶液～：量取20ml盐酸加50ml蒸馏水，混匀后加50ml氨水，用水定容至1 000ml。
②稀氨缓冲溶液：取50ml氨缓冲溶液，用水定容至500ml。
③对氨基苯磺酸溶液(4g/L)。
④盐酸萘乙二***溶液(2g/L)。
⑤盐酸溶液L)：吸取盐酸，用水稀释至1 000ml。
⑥***钠标准储备液：准确称取 2g***钠(已于110～120℃干燥至恒重，相当于亚***钠)，以重蒸水溶解，