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硫酸铵中含氮量的测定.ppt

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硫酸铵中含氮量的测定.ppt

文档介绍

文档介绍:硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的



二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥,质量检测一氮含量确定。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的



二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥,质量检测一氮含量确定。
铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka×10-10,不能用NaOH标准溶液直接滴定,但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次***四***盐 (ka×10-6)和H+,二者均能用NaOH标准溶液滴定,反应式为:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸,故氮与NaOH的化学计量数比为1。
二、实验原理
若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以***红为指示剂,用NaOH溶液预中和至***红变为黄色(pH≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。
三、实验仪器和试剂
溶液   2. ***红:%乙醇溶液            6. 25mL碱式滴定管   锥形瓶  移液管   9. 酚酞 : %乙醇溶液   10. 250mL容量瓶 
四、实验步骤
标液的标定( mol/L)
(同有机酸摩尔质量测定,略)。

甲醛中常含有微量酸,应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入2滴酚酞指示剂,用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。
,加甲醛强化之前应事先以***红为指示剂,用NaOH溶液预中和至***红变为黄色(pH≈6)。本样含游离酸很少,忽略此步。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定
    准确称取(NH4)2SO4试样左右于小烧杯,加入少量蒸馏水溶解,定容于250mL容量瓶中,移取试液三份于锥形瓶中,加入10mL(1+1)甲醛溶液,再加入酚酞指示剂2滴,放置1分钟, mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色,保持30秒不褪即为终点。
五、数据记录与处理
1
2
3
称量瓶重+m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL
CNaOH/ mol .L-1
N/ %
平均N/ %
相对偏差/ %
相对平均偏差/ %
表1. (NH4)2SO4中N含量的测定
六. 注意事项
1、  针对上几次实验中存在的问题(滴定操作与天平称量)作必要的总结和示范。
2、强调记录和计算时注意有效数字。  
3、 强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶,并稀释至刻度的操作。
4、 甲醛由预备室统一中和。
七. 思考题
1.  NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?
要点:NH4+,Ka=×10-10,酸性太弱,故不能用NaOH溶液滴定。
2.  NH4NO3,NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定?
要点:NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%,NH4NO3 中NO3-中的N虽然没反应,但从NH4+和 NO3-1:1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定,因产生的H2CO3很弱,不能用一般的方法滴定,且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
七. 思考题
3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为:先用H2SO4加热消化,全部变为(NH4)2 SO4后,按甲醛法同样测定,写出含氮量的计算式。
4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂,而中和(NH4)2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂?
要点:甲醛中的游离酸是甲酸等,Ka=×10-4,中和产物甲醛钠呈弱碱性,故采用酚酞(pH为-)
(NH4)2 SO4中的游离酸是H2SO4,中和产物呈中性,另有呈弱酸性的(NH4)2 SO4,故用***红(pH为-)作指示剂,若用酚酞,则NH4+会被部分中和。
机能学实验 ——硫酸镁急性中毒及解救
1 实验目的 观察硫酸镁急性中毒症状及学****其解救方法
2 实验原理
(1)硫酸镁可因给药途径的不同而