文档介绍:集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
实验一 白酒中总酸、总酯的测定
一、实验目的
1、练****滴定操作,初步掌握准确地确定 集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#
实验一酸碱滴定及白酒中总酸总酯的测定
实验一 白酒中总酸、总酯的测定
一、实验目的
1、练****滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;
2、练****酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;
3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;
4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理
浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。 NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH410,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如***橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为:
其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为:
邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:
RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙醋计算。
白酒中总酯的测定是先用碱中和游离酸。再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱用酸滴定。其反应式为:
O O
// //
R—C—OR + NaOH → R—C + ROH
\
ONa
2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O
三、仪器与试剂
仪器:分析天平、碱式滴定管、容量瓶、移液管、锥型瓶、烧杯、量筒
试剂:固体NaOH,酚酞指示剂、硫酸(或盐酸)标准溶液、白酒。
四、步骤
1、 溶液的配制:通过计算求出配制500cm3 NaOH溶液所需的固体NaOH的量,在台秤