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水分、脂肪、蛋白、灰分的测定.docx

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水分、脂肪、蛋白、灰分的测定.docx

上传人:guoxiachuanyue007 2022/8/19 文件大小:22 KB

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文档介绍

文档介绍:1
原料中水分、脂肪、蛋白的测定2013年4月25日星期四饲料制作:
粉料:过60目分样筛。混匀。
测定原料中的蛋白、脂肪、水分
(1)测水分:
准备:一个样品两个重复,洗培养皿,多洗一些备用。105°C烘干,11小时。(建议
1)配制:
将1OOg硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液(100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇)和70ml***红溶液(100mg***红溶入100ml甲醇)。
2)标定:
取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水,,然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。(一般10L1%硼酸加入20-35mlNaOH即可调好)。
3)检验:
运行空白(“program”选择Kjeldahl1,“result”选择Blank),-(连续两次测定Blank值一致即可)。如果空白过高,则向硼酸桶中滴加少量HCl。如果空白值为负值,。重复操作至满意结果。

10gNa2CO3研细,在265°C下干燥lh(或200°C下2h)。干燥器中冷却备用。***红+。
(W1)转入锥形瓶,并加入40ml蒸馏水,加10滴指示剂,以配制的HCl溶液滴定至粉红色,记录HCl用量(A1)。电炉加热溶液几分钟,溶液变为绿色后,迅速水浴冷却至室温,继续滴定至粉红色,用量(A2)。重复上述操作一次,用量(A3)。
HCl摩尔浓度(C)计算如下:
C=/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数三、回收率检验
硫酸***,N%=,纯度>%,执行测定程序即可(程序为Kjeldahl3,“result”择recovery%)。要输入称量的weight。回收率要在99%以上。
五、Foss定氮仪操作方法
1•打开电源开关,待屏幕显示“selectfuction”,即表明仪器完成自检过程;
打开安全门,放一根空的消化管,然后关闭安全门;
进入“manual”菜单,执行“addwater”仪器自动加水60ml,然后执行“steamon”预热仪器3-5min,按任意键结束程序。然后用管夹出消化管(此时消化管温度较高,勿用手直接拿);
进入“analyses”菜单,将光标移至“program”选择所需要的分析方法(测定硼酸空白时选择Kjeldahl1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl2)。光标下移至“results”选择输出结果类别(测定硼酸空白时选择Blank,测定样品蛋白质含量时选择Protein%)。然后光标移至“Weight”输入将要测定的样品重量;
以上设定完成以后,放入待测的消化管,放下安全门,仪器进入自动定氮状态;6•每个样品测定完成后,待屏幕下方出现“ready”时,方可进行下一个样品的分析。
六、注意事项
在整个实验过程中,应始终保持冷凝水开放,实验结束后及时关闭冷凝水;
5
实验结束后,执行匕ddwater”和“steamon”程序(5min),以清除仪器内残留的酸碱等物质;
实验使用的强酸强碱对仪器的损伤很大,