文档介绍：篇一：实验4简单蒸馏
实验四简单蒸馏
一、实验目的
1、学习蒸馏的基本原理及其应用
2、掌握简单蒸馏的实验操作技术
二、预习要求理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的瓶中加入液体
3、加热加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。放好热源后开始加热［3］。先用小火加热，以免蒸馏烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气上升，温度计读数略有上升。当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为下降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加大火焰精选蒸馏。
控制加热以调节蒸馏速度，一般以每秒蒸出1〜2滴为宜。蒸馏过程中，温度计水银球上常有
液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气达到平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏分）的沸点。
蒸馏时火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。
4、收集馏分在达到收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”。蒸完前馏分温度趋于稳定后，馏出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。记下开始馏出和最后一滴时的温度，就是该馏分的沸程。当某一组分蒸完后，这时若维持原来温度就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。遇到这种情况，应停止蒸馏。
蒸馏操作中，即使杂质（或某一组分）含量很少，也不要蒸干。由于温度升高，被蒸馏物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。特别是蒸馏硝基化合物及含有过氧化物的溶剂（如乙醚）时，切忌蒸干，以防爆炸。
5、后处理蒸馏完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器（其程序与装配时相反），洗净。
六、注释
［1］常用的止暴剂都是多孔性物质，如碎瓷片或玻璃沸石等。当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心（也可以理解为将大气泡边成小气泡），使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。如果蒸馏已经开始但是忘了加沸石，此时千万不要直接加沸石，否则会引起剧烈的暴沸！必须等液体冷却后再补加。如果加热中断，再加热时也应该重新加入沸石，因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满，不能再起到汽化中心的作用。
还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂，但是要注意其正确的使用方法，即封口朝上的插入蒸馏烧瓶底部，如图4-5所示。
正确不正确
图4-5毛细管作为止暴剂时的放置［2］所用的塞子不能漏气，以免在蒸馏过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失，甚至有可能发生火灾。如果漏气，换用另一适合的塞子。
［3］蒸馏易燃易挥发的物质时不能用明火，而应用热浴，否则易引起火灾。
七、思考题
1、在装置中，若把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏烧瓶支管口上是否正确？这样会发生什么问题？
2、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
3、沸石在蒸馏中的作用是什么？忘记加沸石时，应该怎样补加？
4、为什么蒸馏速度控制在每秒1~2滴最好？篇二：蒸馏与分馏实验预习报告蒸馏与分馏
目的：、分