岛津DTG60H热分析实验报告TG,DTA曲线联用分析.pdf

文档介绍：实验报告 王丽 复旦大学
岛津 DTG-60H热分析实验
一． 实验原理
热分析（thermal analysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温
度
将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表 2，供判断差热峰的产生机理时参
考。
表 2 差热分析中的放热峰和吸热峰产生的原因
现象 吸热 放热 现象 吸热 放
热
物理的原因 化学的原因
结晶转变 √ √ 化学吸附 √
熔融 √ 析出 √实验报告 王丽 复旦大学
气化 √ 脱水 √
升华 √ 分解 √ √
吸附 √ 氧化度降低 √
脱附 √ 氧化（气体中） √
吸收 √ 还原（气体中） √
氧化还原反应 √ √
固相反应 √ √

图 5 为高聚物的 DTA 模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化
转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程。DTA 曲线的峰形，出锋位置，峰面积等
受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气氛和升温速度等因
素的影响。以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温
速度快，转变明显，但达到峰值的温度向高温方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨
率降低，一般采用 10℃/分比较合适。一般情况下，在实验时采用薄膜或细粉状
样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整；保证和托架之
间的良好接触。气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是
惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。一般采用 ，流量在 毫升
N2 30
/分左右。