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聚酰胺的使用方法.ppt

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聚酰胺的使用方法.ppt

文档介绍

文档介绍:聚酰***的使用方法
第1页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
产品介绍
质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g
PH值: 6~7
产品价格:30~60目 180元/KG60~100水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。
第6页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***吸附法的操作
1、装柱:一般将颗粒状聚酰***混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰***自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰***-,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰***、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗:先用水洗脱。
第7页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***吸附法的操作
4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或***仿、***仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰***溶液洗脱,分段收集。
5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰***的回收:使用过的聚酰***一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。
第8页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
黄***类化合物的分离
对于分离黄***类化合物来说,聚酰***是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄***类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律:
1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。 2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。 3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。 4、不同类型的黄***的流出顺序一般是:异黄*** 〉二氢黄***醇〉黄*** 〉黄***醇。 5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。 6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。
第9页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***柱层析的溶剂洗脱系统
含水系统洗脱能力:碱液>甲醇>水
溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。
选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰***薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。
含水溶剂系统
非水溶剂系统
甲醇-水(4:1)
乙醇-水(2:1)甲醇-乙酸-水(90:5:5 )
***仿-甲醇(94:6)
苯-甲醇(3:1/7:3)
第10页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***薄膜色谱常用的溶剂系统
黄***体苷元
黄***体苷
***仿-甲醇(94:6/96:4)
***仿-甲醇-丁***(12:2:1)
苯-甲醇-丁***(90:6:4/84:8:8)
***仿-甲醇-甲酸(60:38:2)
***仿-甲醇-吡啶(70:22:8)
***仿-甲醇-甲酸(60:38:2)
甲醇-醋酸-水(90:5:5)
甲酸-水(4:1);乙醇(4:1)***-水(1:1);异丙醇-水(3:2)30-60%醋酸;***仿-甲醇-丁***(64:25;10)乙酸乙酯-95%乙醇(6:4)***仿-甲醇(7:3);正丁醇-乙醇-水(1:4:5)
第11页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***薄膜色谱常用的溶剂系统
酚类
***-水(1:1)苯-甲醇-醋酸(45:8:4) ;环己烷-醋酸(93:7) ;10%醋酸
醌类
***-水(1:1) ;正己烷-苯-醋酸(45:8:4) ;石油醚-苯-醋酸(10:10:5)
糖类
***-水(1:1)苯-甲醇-醋酸(45:8:4) ;环己烷-醋酸(93:7) ;10%醋酸
氨基酸衍生物
苯-乙醇(8:2/9:1);50%醋酸;甲酸-水(:100/1:1)乙酸乙酯-甲醇-醋酸(20:1:1);-乙醇(3:1)
第12页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***薄膜色谱常用的溶剂系统
生物碱
环己烷-乙酸乙酯-正丙醇-二******(30:::) ;
水-乙醇-二******(88:12:)
甾体、萜类
己烷-***(4:1);***仿-***(4:1)
甾体苷
甲醇-水-甲酸(60:35:5);
乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(50:20:25:5)
第13页,共17页,2022年,5月20日,22点17分,星期二
聚酰***与大孔树脂的区别
吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰***是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄***类、醌类成分的分离。
大孔树脂的分离效果没有聚酰***好。若是粗粉可以用大孔树脂