文档介绍：乙酰苯胺的合成
班级：生工 111班 姓名：穆旭 学号：1108110352
一、 试验目的：
1、了解以苯胺、醋酸为原料制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、 掌握重结晶提纯产品的基本原理和操作方法。
二、 反应原理：
主反应：
乙酰苯胺的合成
班级：生工 111班 姓名：穆旭 学号：1108110352
一、 试验目的：
1、了解以苯胺、醋酸为原料制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、 掌握重结晶提纯产品的基本原理和操作方法。
二、 反应原理：
主反应：
CH3COOH+C6H5NH2—CH3CONHC6H5+H2O
副反应：
CH3COOH+C6H5NH2—CH3CO ONH3C6H5
伯、仲胺可与酰卤、酸酐或羧酸作用，生成酰胺，该反应称为胺的酰基 化反应。在实际操作中，通常是将羧酸与胺按一定比例混合后加热即可。在 反应时，胺与羧酸作用先生成铵盐，在加热条件下胺的羧酸盐脱水生成酰胺 本实验采用苯胺与冰醋酸加热回流反应以制取乙酰苯胺。
三、主要药品：
苯胺（d=） 5ml （）
冰醋酸 （）
活性炭
四、试验步骤：
1、苯胺的蒸馏
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用前必须重新蒸馏除去其 中的杂质。由于苯胺有毒性，因此必须在通风橱中蒸馏，切忌接触皮肤。
2、乙酰苯胺的制备
在 50ml 圆底烧瓶中，加入 5ml 新蒸的苯胺， 醋酸和 1~2 粒沸石。 装上一支短的Vigrux分馏柱，柱顶插一支150°C的温度计。用一个小量筒收 集醋酸溶液，装置图略。
将圆底烧瓶放在石棉网上用小火加热沸腾。控制火焰使反应物保持持续逐 渐升温，使柱顶温度在100~105C左右。约经1小时后，反应生成的水及过 量的醋酸完全蒸出。当温度计读数发生下降，或锥形瓶内出现白雾时，表示 反应已达到终点，停止加热。在搅拌下，趁热将反应物倒入100ml冷水中过 滤、挤压，使乙酰苯胺呈颗粒状析出。冷却后抽滤，并用 5~10ml 水洗涤粗 产物以除去残留的酸液。把粗产物放入 60~100ml 热水中（视产品量酌情加 入水量），加热至沸腾。如仍有大量的未溶解的油珠，应补加热水直至有少量 油珠存在为止。稍冷后加入少量活性炭，继续加热，并搅拌，煮沸1~2分钟， 趁热用保温漏斗或预先预热好的布氏漏斗过滤。冷却滤液，乙酰苯胺成无色 结晶析出。减压过滤，尽量压除晶体中的水分，产品放在表面皿上晾干后测 定其熔点。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体，
五、数据处理：
产品为： 产率： / 5=27%
六、注意事项：
1、 苯胺有毒，避免吸入其蒸气，也不可触及皮肤。
2、 反应时柱顶温度控制在105C左右，不能过高或过低。
3、 粗