文档介绍：苯甲酸的红外吸收光谱分析 — KBr压片法制样
指导老师:蓝虹云
一. 实验目的
了解红外光谱测定的基本原理及固体和液体的常用制样方法
掌握KBr压片法的操作技能
解析红外光谱谱图
二. 实验原理
将连续改变频率的红外光照射样品时,样品分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致,且分子的偶极距发生了改变,才产生红外吸收。通过红外光照射前后,在一些波长范围内变弱(被吸收),在另一些范围内则较强(不吸收),由光学信号转换成数字信号得到有机化合物谱图。
红外光谱分为三个区域:
近红外(~ mm,13330~4000 cm-1)
中红外(~ mm,4000 ~650 cm-1)
远红外(~830 mm,650~12 cm-1)
~25μm(4000~400 cm-1)的中红外区,因此红外光谱通常指中红外光谱。
气体、液体、固体样均可以测定,测定所需样品量少(mg级),不破坏样品,可以回收
三. 仪器及试剂
Magna FT-IR Nicolet 550(Ⅱ)
FW-4型压片机
溴化钾粉末
苯甲酸
四. 制样及测试
按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研成粉末后装入压片机模具中,压片。将窗片置于红外附件上进行测试。
五. 光谱谱图解析
对样品纯度、来源、元素分析及其他物理性质、谱学性质等方面的了解。
初步分析特征基团频率、特征宽强峰、倍频(泛频)及合频特征峰。
初步确定为某类化合物后,与标准谱图核对。
六. 问题
?
,样品需经过哪些预处理?为什么?
?请说明相应的特征吸收峰位。