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凝固点降低法测摩尔质量.docx

上传人:suijiazhuang2 2022/8/24 文件大小:38 KB

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文档介绍

文档介绍:凝固点降低法测摩尔质量
一、 实验目的:
掌握用凝固点降低法测定物质相对摩尔质量的方法。
通过实验加深对稀溶液依数性质的理解。
掌握贝克曼温度计的使用。
二、 实验原理 -
溶液的凝固点:在一定压力下,固体溶剂与溶液成平衡时的温液浓度相应增大。所以溶液 的凝固点随着溶剂的析出,浓度变大而不断下降,在冷却曲线上得不到温 度不变的水平线段。见图中曲线(c)。
在实际测量时,如果溶液过冷程度不大,析出的固体溶剂比较少,浓度
变化比较小,则过冷回升的温度可作为溶液的凝固点,见图中曲线(d);
如果溶液过冷程度比较大,析出的固体溶剂比较多,浓度变化较大,则过 冷回升的温度低于溶液的凝固点,见图中曲线(e)。因此实验中要控制过 冷程度,不能大,并且每次的过冷程度要一样。热不能做到,要对冷却曲 线进行校正,见图中曲线(f)。或画出步冷曲线,确定凝固点,见图中曲 线(g)。
三、仪器与药品:
分子量测定仪一套;普通温度计(0-50°C) 1支;20ml移液管1支; 压片机一台;贝克曼温度计1支。大烧杯(600ml) 1只; 苯或环已烷(A. R.),荼(A. R.)。
四、实验步骡:
按图所示安装凝固点测定仪,注意测定管,搅棒都须清洁、干燥, 温差测量仪的探
头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。
调节水浴温度,在2C左右,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴 温度保持基本不变。
调节贝克曼温度计。使其在5C的水中,水银柱停在3C左右。(应 放在10C水中恒温)
纯奔凝固点测量:
准确移取20毫升苯,小心注入测定管中,塞紧。
(1)苯凝固点近似值测量。直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒, 使其冷却。当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空 气套管中,缓慢均匀搅拌,观察温度,直至温度稳定,即为环己烷的凝固 点近似值。
(2)苯凝固点精确值测量。取出测定管,用手温热,同时搅拌, 使管中固体完全熔化;再将测定管直接插入冰浴中,缓慢搅拌,使苯迅速
冷却,°C时,迅速取出测定管,擦干, 放入空气套管中,每秒搅拌一次,使环己烷温度均匀下降,当温度低于凝 ,急速搅拌,(),促使固体析出, 温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温度的变化,直至稳定,此即为环己 烷的凝固点。重复测定三次。要求环己烷凝固点的绝对平均误差小于土 0. 003C。
溶液凝固点的测定。
取出测定管,温热之,使管中的苯熔化,从测定管的支管加入事先压成片 —,待溶解后用“4”中方法测定溶液的凝固点。先测 凝固点的近似值,再精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达的最 后温度,重复三次,要求绝对平均误差小于土 。取其平均值。
—,按同样方法。精确测量 其凝固点。
五、 实验注意事项:
冰浴温度不低于溶液凝固点3C为宜。
测定凝固点温度时,注意过冷温度不能超过0. 5C。
溶剂,溶质的纯度都直接影响实验的结果。防止水进入溶液中。
六、 数据处理:
苯的密度公式:p (g/cm3)= 10—3 tC
苯的冰点下降常数Kf=,代入测量的温度差△ T,计算出萘的