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硫酸根离子精确检测方法.docx

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文档介绍

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样品溶液调至弱酸性,参加***化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。


***化钡:/L溶液;
配制:,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
氨-***化铵缓冲溶液〔pH≈10〕;
称取20g***化铵,以无二氧化碳水溶解,参加100mL 25%氨水,用水稀释至1l
铬黑T:%溶液;
***,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,
贮于棕色瓶内;
乙二***四乙酸二钠〔EDTA〕:/L标准溶液;
配制:称取40g二水合乙二***四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:,置于150mL烧杯中,参加5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;
计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式〔2〕计算。
TEDTA/SO24 -=TEDTA/Mg2+× …………………………〔2〕
式中:TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA/Mg2+= W×20/500 ×…………………………〔3〕
V
式中:W——称取氧化锌的质量,g;
V——EDTA标准溶液的用量,mL;
——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二***四乙酸二钠镁〔Mg-EDTA〕:/L溶液;
***四乙酸二钠镁〔四水盐〕,溶于1l无二氧化碳水中;
无水乙醇;
盐酸:1mol/L溶液;
***化钡:/L溶液;
配制:同;
标定:***化钡溶液,参加5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。

一般实验室仪器。

吸取一定量样品溶液〔见附录A〔补充件〕〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,参加/L***化钡溶液〔%时,〕,于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,参加5mL或10mLmg-EDTA溶液〔与***化钡量同〕,10mL或15mL无水乙醇〔占总体积30%〕,5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,参加5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量。

硫酸根含量按式〔4〕计算。
硫酸根〔%〕= TEDTA/SO24-×〔V1+V2-V3〕 ×100……………〔4〕
W
式中:TEDTA/SO24-——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;
V1——***化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;
V2