文档介绍：环己***的制备
一、实验目的
    〔1〕学****醇氧化制备***的反响原理和实验方法；
    〔2〕通过二级醇转化为***的实验，进一步了解醇与***的区别；
    〔3〕稳固蒸馏、枯燥等根本操作。
二、实验原理
   醛和***可用相应的伯环己***的制备
一、实验目的
    〔1〕学****醇氧化制备***的反响原理和实验方法；
    〔2〕通过二级醇转化为***的实验，进一步了解醇与***的区别；
    〔3〕稳固蒸馏、枯燥等根本操作。
二、实验原理
   醛和***可用相应的伯醇和仲醇氧化得到。在实验室中常用的氧化剂是***钠。***虽比醛稳定，可以留在反响混合物中，但必须严格控制好反响条件，勿使氧化反响进行得过于猛烈，否那么产物将进一步遭受氧化而发生碳链断裂。
 主反响：
 副反响：
三、反响试剂、产物、副产物的物理常数
四、药品、试剂的用量及产物的理论产量
五、实验流程图
六、实验装置图
蒸馏装置图
七、实验内容
 在250ml圆底烧瓶内，放入60ml冰水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地参加10ml浓硫酸〔需要注意分批边加边摇动，以防有机物碳化变黑〕，〔〕环己醇。将溶液冷却至15℃。
    在100ml烧杯内，〔〕***钠水合物溶于10ml水中，将此溶液冷却到15℃。在搅拌下，分几批加到环已醇的硫酸溶液中，使反响物充分混合。第一批***钠溶液参加后，不久反响物温度自行上升；反响物由橙红色变成墨绿色[1]。待反响物的橙红色完全消失后，方可加下一批。如果反响液温度升到55℃时，可用冷水浴适当冷却控制反响温度不超过55℃。待***钠溶液全部加完后，继续搅拌直至反响温度出现下降趋势。再继续搅拌5-10min。然后参加1-2ml甲醇以复原过量的氧化剂[2]。
    在反响物内参加50ml水及沸石〔沸石有什么作用？〕，改装成蒸馏装置〔直接用75°弯管连接冷凝管〕，在电热套上加热蒸馏，把环己***和水一起蒸出来[3]，直到馏出液不再浑浊后再多蒸出10-15ml，〔约共收集约馏出液40-50ml〕[4]。馏出液参加约8g精盐，搅拌促使其溶解[5]。将此液移入分液漏斗中，静置。别离出有机层〔怎样确定哪一层为有机层？〕，并用无水硫酸镁枯燥〔如何确定无水硫酸镁的用量？〕。蒸馏，收集151—156℃的馏分。产率62-67%。
 考前须知
[1]反响物不宜过于冷却，以免积累起未反响的铬酸。当铬酸到达一定浓度时，氧化反响会进行得非常剧烈，有失控的危险。
    [2]—1g草酸。
    [3]这步蒸馏操作，实质上是一步简化了的水蒸气蒸馏。环己***和水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己***%。
    [4]水的馏出量不宜过多，否那么盐析后，仍不免有少量的环己***因溶于水而损失掉，环己***在水中的溶解度在31℃。
    [5]环己***在水中的溶解度31℃***。馏出液中参加精盐是为了降低环己***的溶
解度，有利于环己***的分层。
八、思考题
 1、在加***钠溶液过程中，为什么要待反响物的橙红色消失后，方能加下一批***钠？在整个氧化反响过程中，为什么要控制温度在一定的范围？
    答：因为***钠/硫酸