文档介绍:水质氨氮的测定
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水质氨氮的测定
氨氮(NH3—N)以游离氨(NH3)或铵盐(nh4+)形式存在于水中,两者的组成比取决
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游离
水温
III
于水的pH值和水温。当pH值偏高时,氨的比例较高。反之水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液
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中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存待用。
:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6・4H2O)溶于100ml水中,加
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热煮沸以去除氨,放冷,定容100ml。
:称取3・819g经100°C干燥过的优级纯氯化铵(NH4C1)溶于水中,
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移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1・00mg氨氮。
3・4铵标准使用液:(3・3)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。。
、0・50、1・00、3・00、5・00、(3・4)于50ml比色管中,加水至标线,加1・0ml酒石酸钾钠溶液(),摇匀。加1・5ml纳氏试剂(),混匀。放置10min后,在波长420nm
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出,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
,得到校正吸光度,以氨氮含量(mg)对校正吸光度的统计回归标准曲线。
4・2・1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0・1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,。以下同标准曲线的制作(4・1)。
I三」
i==i
i=j
[==i
,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1・5ml纳氏试剂(3・1・1或3・1・2),混匀。放置10min后,同标准曲线制作()步骤测量吸光度。
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
5结果计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光
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度后,用标准曲线计算出氨氮含量m(mg)值,
结果计算:
氨氮(N,mg/L)=m1000
V
式中:m由标准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(ml)。
6注意事项
,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。
,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁锰镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色,因此应进行预处理。
・025mg/L(光度法),测定上限为2mgL。采用目视比色法,最低检出浓度为
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0・O2mg/L。
,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
二、滴定法2
1实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6・0〜7・4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被硼酸溶液吸收,以甲基红一亚甲蓝为指示剂,使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
2实验试剂
:称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用(可使用一个月)。
2本方法与GB7478—87等效。
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注:为使滴定终点明显,必要时添加少量
甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。
%甲基橙指示剂:称取甲基橙50mg溶于100mL水中。
(1+9)硫酸溶液:量取1份硫酸(p=)与9份水混合均匀。
(1/2H2SO4=
):
(1+9)硫酸溶液(2・3)于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。
l=J
I
标定方法:称取经180°C干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)(),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。,加25ml水,%甲基橙指示剂(2・2),用硫酸