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差热分析实验报告
一、引言
差热分析()是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。描述这种关系的曲线称为差热曲线或曲线。由于试样和参比物之间的温度差温度变化的关系。
差热曲线直接提供的信息有峰的位置、峰的面积、峰的形状和个数。由它们不仅可以对物质进展定性和定量分析，而且还可以研究变化过程的动力学。
曲线上峰的起始温度只是实验条件下仪器能够检测到的开场偏离基线的温度。根据的规定，该起始温度应是峰前缘斜率最大处的切线与外推基线的交点所对应的温度。假设不考虑不同仪器的灵敏度不同等因素，外推起始温度比峰温更接近于热力学平衡温度。
由差热曲线获得的重要信息之一是它的峰面积。根据经历，峰面积和变化过程的热效应有着直接联系，而热效应的大小又取决于活性物质的质量。(斯贝尔)指出峰面积与相应过程的焓变成正比：
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式中，是差热曲线上的峰面积，由实验测得的差热峰直接得到，是系数。在和值后，即能求得待测物质的热效应和焓变。
四、实验仪器
1、计算机一台，差热分析仪一台
2、三氧化二铝〔Al2O3〕样品，五水合硫酸铜〔CuSO4•5H2O〕样品，锡〔Sn〕样品
五、实验内容
1、启动计算机,翻开差热分析程序。
2、将三氧化二铝和五水硫酸铜样品放进炉子,降下炉体,点击开场试验。
3、将温差△T置零，升温速率设为10℃/min，程序开场自动测量温度和温差的变化,观察屏幕上的差热曲线，最后保存实验数据。
4、当差热曲线出现3个峰以后，停顿实验。将升温炉升起，取出五水硫酸铜。
5、当炉内温度降后，放入锡样品，再将炉子放下，按照前面的步骤开场试验。
6、在锡的一个峰出来之后的适当位置停顿试验并取出样品。
7、关闭仪器和电脑。
六、实验结果及分析
五水硫酸铜
差热曲线如下列图所示：
从图中可以看出有三个峰，前两个峰交叠。由于基线漂移和较零的问题，差热曲线的基线并不为零。使用origin软件对曲线进展基线校准，校准后的图如下所示
利用oringin分峰如下列图
峰面积分别为：A1=1622、A2=1789、A3=1304
三个峰的特征温度，可以利用切线计算特征温度，切线法如下列图所示
从图中可以看出，五水硫酸铜的三个特征温度分别为T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。
2、锡
差热曲线如下列图所示
基线拟合后：
用切线法计算特征温度如下列图所示：
从图中可以看出，锡的特征温度为T=230℃
用origin求峰的积分为A=2041，Origin高斯函数拟合得面积为A=1992
取平均值得A=2016.
结果分析
计算五水硫酸铜焓变
查表得ΔHSn=，由于实验中用的参照样品三氧化二铝物质的量始终保持不变，所以Speil公式中的系数K不变，五水合硫酸铜在脱水过程中的焓变
计算得
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△H1=、△H2=、△H3=
〔2〕特征温度分析
五水硫酸铜实验所得的三个特征温度分别为T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃，而资料显示当五水硫酸铜分三步失水的时候，三个特征温度分别为：48℃、115℃和245℃，可以看出根本吻合，但也有较