文档介绍：第一篇红外分光光度法
1 范围
主题内容
本标准规定了测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。
适用范围
本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为500ml,适用光程为4cm的比色皿时,;试料体积为5L,。
2. 定义
本标准采用以下定义。
石油类
在本标准规定的条件下,用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm 、2960cm 、和3030cm 全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
注:当使用其他溶剂(如三氯三氟乙烷等)或吸附剂(如三氯化二铝,5А分子筛等)时,需进行测定值的校正。
动植物油
在本标准规定的条件下,用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。
3 原理
用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm (CH 基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm (CH 基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm (芳香环中C-H键的伸国家环境保护局1996-04-26批准 1997-01-01实施缩振动)谱带处的吸光度、和进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
l );在2600cm ~3300cm 之间扫描,(1cm比色皿、空气池作参比)。
注:四氯化碳有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行。
硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500C加热2h,在炉内冷至约200C后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例加适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将已处理好的硅酸镁()缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
无水硫酸钠(Na SO ):在高温炉内300C加热2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
氯化钠(NaCl)。
盐酸(HCl):ρ=。
盐酸溶液:1+5
氢氧化钠(NaOH)溶液:50g/L。
硫酸铝[Al (SO ) 18H O]溶液:130g/L。
正十六烷[n-Hexadecane,CH (CH ) CH ]。
姥鲛烷(Pristane.,2,6,10,14-四甲基十五烷)。
甲苯(Toluene,C H CH
)。
5 仪器和设备
仪器:红外分光光度计,能在3400cm 至2400cm 之间进行扫描操作,并配1cm和4cm带盖石英比色皿。
分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑