文档介绍：化学与制药工程学院
工业分析专业实验
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
班 级：应化0704学 号： 07
姓 名：实验日期：
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
^、摘要
为了检测硫酸铉肥料中含氮量ol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。所生成的H+和六次***四***盐，以酚酞为指示剂，用NaOH
标准溶液滴定，计算氮的含量：
W % = 一C x V x Mn x 100%
1000 x m x —
s 250
式中：W%
硫酸铵试样中氮含量;
C —— NaOH标准溶液的浓度，单位mol/ L ；
V ——消耗NaOH标准溶液的体积，单位ml ；
Mn —— 氮的摩尔质量，单位g/mol ；
ms ——硫酸铵试样的质量，单位g。
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以***红为指示剂，用NaOH标准溶 液预中和至***红变为黄色（PH^6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标 准溶液滴定强化后的产物。
四、实验仪器和试剂
仪器：电子分析天平、碱式滴定管（1个）、容量瓶250ml （1个）、锥形瓶250ml （3个）、移液管25ml （1个）、试剂瓶500ml （1个）、 量筒（50ml和 10ml各一个）、烧杯100ml
试剂：固体NaOH （分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（2g/L）、
***红指示剂（2g/L）、甲醛（18%）、硫酸铵试样
五、 实验步骤
1、 NaOH标准溶液的配制及其标定：
水，溶解完全后转移到500ml的试剂瓶中，然后加水稀释至300ml，盖上橡胶塞， 充分摇匀。
在称量瓶中以差减法称量KHC H O 3份，，分别倒入250ml
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锥形瓶中，加入30-40ml蒸馏水溶解，待试剂溶解完全后，加入2...3滴酚酞指 示剂，然后用NaOH标准溶液滴定至溶液成微红色，保持半分钟不变色即为终点， 记录消耗NaOH标准溶液的体积。
2、 甲醛溶液的处理与配制
甲醛溶液中常含有微量酸，消耗NaOH标准溶液使实验结果产生误差，因 此应事先中和。
取甲醛溶液上层清液210ml于烧杯中加入蒸馏水210ml稀释一倍，加入 2・3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定甲醛溶液至溶液呈微红色。
3、 （NH ） SO试样中氮含量的测定：
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用分析天平准确称取（NH ） SO试样2g左右于100ml烧杯中，加入少量蒸 42 4
馏水溶解，然后把溶液定量转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。
用25ml移液管移取3份试液分别置于250ml锥形瓶中，加入1・.2滴*** 红指示剂， mol/LNaOH标准溶液中和至溶液呈黄色（2 . 3滴NaOH标 准溶液），加入10ml（1+1）甲醛溶液，再加1…2滴酚酞指示剂，充分摇匀， 放置1min后，用NaOH标准溶液滴定至溶液成微橙红色，待30s不退色即为 滴定终点，记录消耗NaOH标准溶液的体积。
六、 数据处理
1、NaOH标准溶液的浓度计算
m
C =（M）KHg X 100。
NaOHl V
NaOH
,-、