文档介绍：30%磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂/洗涤剂的共同作用,可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的***“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用,但它是系统钝化前清洗的第一步。一般来说,对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1),可不必用磷酸;中洗全部通道。如果你计划四个通道都要用,则可用湿灌注的方式以4mL/min流速对每个通道清洗8~1 O分钟来清洗脱气机。这一步完成后你必须彻底淋洗管路,用水淋洗2~3次以便将磷酸从溶剂过滤头等部件冲洗净。
安装好的H P L C系统的酸清洗和钝化
HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。
虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。
•磷酸清洗:
通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在***钝化之前完成。
•***钝化:
实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。
以下应用需要在使用前做磷酸清洗和***钝化,包括:
•所有的氨基酸分析系统
•所有包含电化学检测器的系统
•所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统
•所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统
以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括:
•所有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统
•所有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统
系统清洗指南:
注意:在实行这个程序时采用适当的安全防护措施
准备工作:
首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。
具体步骤:
1、用甲醇彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
2、用水彻底冲洗系统,以等比例方式通过泵的所有管路。
3、以等比例方式通过泵的所有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以