文档介绍：《天然药物化学实验讲义》
实验须知
实验一薄层板的制备、活度测定及应用
实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定
实验三掌握掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备
实验四虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离
实验五芦丁的提取、分离与鉴定
实验六秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定
实验七薯蓣皂苷元的提取和鉴别
实验八中草药成分鉴别法
附录一常用试剂及配制方法
附录二常用有机溶媒的性质及回收方法
 
 
 
实验须知 
 
天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分,是使学生进一步理论联系实际,掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此,提出下列实验须知:
,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。
,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据,应立即如实记录,实验完毕后,认真总结,写好报告,提取纯化所得单体产物包好,贴上标签(日期、样品名称、纯度、
mp、bp、TLC、重量)交给老师。
,不许大声喧嚷,不许抽烟、不迟到、不随便离开,实验台面应保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净,存放在实验柜内,废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内,绝不能丢入水槽、下水道和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。
,破损仪器应填写破损报告单,注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。
,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器,将实验台、地面打扫干净,倒清废物缸,检查水、电和门窗是否关闭。
 
实验一薄层板的制备、活度测定及应用
 
一、目的要求
二、薄层板的制备
(1)氧化铝薄层
将吸附剂置于薄层涂布器中,调节涂布器的高度,向前推动,即得均匀薄层。本实验主要用下述简易操作涂布薄层,取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,~1mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将氧化铝粉均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。
(2)纤维素薄层
一般取纤维素粉1份加水约5份,在烧杯中混合均匀后,倒在玻璃板上,轻轻振动,使涂布均匀,水平放置,待水分蒸发至近干,于100±2℃干燥30~60分钟即得。
(3)聚酰胺薄层
取锦纶丝(无色干净废丝即可)用乙醇加热浸泡2~3次,除去腊质等。称取洗净的锦纶丝1克,加85%甲酸ml,在水浴上加热使溶,再加70%乙醇6ml。继续加热使完全溶解成透明胶状溶液。将此溶液适量倒在水平放置的,用清洁液洗净的玻璃片上,并自然向周围推匀,,薄层太厚时,干后会裂开。将铺好的薄层水平放在盛温水的盘上,使盘中的水蒸汽能熏湿薄层,盘子加玻璃板盖严密,薄板放置约1小时完全固化变不透明白色,再放数小时后,泡在流水中洗去甲酸,先在空气中晾干,后在烘箱中0℃恒温加热活化15分钟,冷后置干燥器中贮存备用。
(1)硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布),~,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃~1小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na),溶于25ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm的约6~8g)。激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,%羧甲基纤维纳10ml,倒入广口瓶(高约10~12cm)中,,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。冷后