文档介绍：土壤重金属检测
土壤重金属检测
第一部分：样品的采集
一个完整的环境样品的分析，包括从采样开始到出报告，样品分析流程为：采样→样品处理→分析测定→整理报告，大致可分为这四个阶段。这四个阶段所需时间及劳动采样筒，直接压入土层内，然后用竹片或者木片挖出。
②土钻取样，用土钻钻至所需要深度将其取出，用挖土勺挖出土样。
③挖坑剖面取样，适用于采集分层土样，需在特定采样地点挖掘一个1×，一般深度约在1 m以内，见图1-2，根据土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、温度、植物根系分布等划分土层，并进行仔细观察，将剖面形态、特征自上而下逐一记录，随后由下而上逐层采集，沿土壤剖面层次分层取样。典型的自然土壤剖面分为A层（表层，腐殖质淋溶层）、B层（亚层，淀积层）、C层（风化母岩层、母质层）和底岩层，见图1-3。另外，挖掘土壤剖面有以下几点注意事项：第一，一般要使剖面观察面向着太阳光线，以便观察和摄影，但在山区或林区，由于由地坡向或条件限制不可能见到直射光线另外；第二，挖出的表土和底土分别堆放在土坑两侧，不要相互混合，以便观察完毕后分层填回，不致打乱土层，影响肥力，特别对农业耕作区更应注意；第三，在观察面上方，不应堆土，也不应站人或走动，以免破坏土壤表层结构，影响剖面形态的观察和描述及取样。另外，在研究重金属在
垂直方向上移动时，一般是在剖面中有代表性的典型部位取样，而不在过渡层上取样。为避免污染，应刮去其表层，从下而上逐层取样，一般上层取样较密，下层取样较稀。
图1-2 土壤剖面挖掘示意图 图1-3 土壤剖面挖掘示意图
第二部分：样品的预处理
1 加工工具与容器
土壤样品加工工具和容器一般不使用铁、铝等金属制品，最好选用木质和塑料制品。所需的工具与容器有：晾干样品用的无色聚乙烯塑料盘（或者白色塘瓷盘），放塑料盘用的木架，木夹，分装土壤样品用的250ml、500
ml带塞磨口玻璃瓶，尼龙筛一套（数量视加工量而定），60×70cm有机玻璃板，有机玻璃棒，木棒，木滚，玛瑙研钵，玛瑙研磨机，塑料薄膜或桐油漆布，特制牛皮包装纸袋等。
2 样品的加工过程
从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个加工过程：风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。
① 风干
将采回的土样，放在木盘中或塑料布上，摊成约2cm厚的薄层，置于室内，用木棒或者玻璃棒间隔地翻动通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），在半促使其均匀风干，以免完全干后结成硬块，难以磨细和完全风
干，此时应注意防止样品在翻拌、捏碎过程中造成混合和污染。在风干过程中还应随时拣去粗大的动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。风干场所力求干燥通风，可使用排风扇，确保防止灰尘的污染。土壤标签应用竹夹夹在相应塑料盘或塑料布边上，以便查对，避免混淆。风干后的土样装回布袋转送样品加工室制备。
② 粉碎过筛
风干后的土样在样品加工粗磨室，将风干好的土样轻轻倒入钢玻璃底或木盘上，用木棍或有机玻璃棒压碎，并不断排除碎石、砂砾及植物根茎等。用四分法分割压碎的样品分成两份，如图1-4。过
100目尼龙筛，过筛的样品全部置于聚乙烯薄膜上（60×60cm）充分混匀。混匀的方法是轮换提起方形薄膜的对角一上一下提起，数次后用玻璃棒搅拌，如此反复多次，直至土壤均匀为止。
用四分法将样品分成两份，一份交样品库存放，另一份继续用四分法缩分，第二次缩分的样品，一份留作备用，另一份进细磨室研磨至全部通过100目尼龙筛，充分混合均匀后，分装于特制牛皮纸袋内，以备分析测试使用。
第一步 第二步 第三步
图1-4 四分法取样步骤图
第三部分：样品的消解
酸分解步骤为：（，以下都与此相同）风干土样于聚四***乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入20ml浓HNO3，在电热板上加热至近粘稠状，加入20ml HF并继续加热，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。最后加入20ml HClO4并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应再加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用水冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容
至100ml或50ml，最终体积依待测成分的含量而定。
试样分解的是否完全，将直