文档介绍：电镜和XRD
样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析一般使用X-射线粉末衍射
仪(XRD)和电子显微镜。形貌和粒度可通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)直接
观测到粒子的大小和形状。但由于电镜只能观测局部区域,可能电镜和XRD
样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。物相分析一般使用X-射线粉末衍射
仪(XRD)和电子显微镜。形貌和粒度可通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)直接
观测到粒子的大小和形状。但由于电镜只能观测局部区域,可能产生较大的统计误差。晶粒
(注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念,在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的
晶粒组成的)的晶相和大小,虽然也可通过更强的场发射透镜(HRTEM)得到,但是机器
昂贵、操作复杂,所以实验室一般使用X-射线粉末衍射仪。下面就简单介绍两种大型分析
仪器:XRD和TEM。
-射线仪(XRD)
当高速电子撞击靶原子时,电子能将原子核内K层上一个电子击出并产生空穴,此时
具有较高能量的外层电子跃迁到K层,其释放的能量以X-射线的形式(K系射线,电子
从L层跃迁到K层称为Kα)发射出去。X-射线是一种波长很短的电磁波,~
。。它具有很强的穿透力。X-射线仪主要由X光
管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。
XRD物相定性分析物相定性分析的目的是利用XRD衍射角位置以及强度,鉴定未知
样品是由哪些物相组成。它的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们
的相对强度I/I是物质的固有特性。每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸,而这些
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又与衍射角和衍射强度有着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别物质结构。通过将未
知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较,逐一鉴定出样品中的各种物相。目前,可
以利用粉末衍射卡片进行直接比对,也可以计算机数据库直接进行检索。
XRD粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。XRD可以很方便地
提供纳米材料晶粒度的数据。测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现
象。当晶粒小于100nm时,其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。当晶粒大于100nm时,
宽化效应则不明显。晶粒大小可采用Scherrel公式进行计算
D=Kλ/Bcosθ
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式中,D是沿晶面垂直方向的厚度,也可以认为是晶粒的大小,K为衍射峰Scherrel常数,
,λ为X-射线的波长,B为衍射峰的半高宽,单位为弧度,θ为布拉格衍射角。
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此外,根据晶粒大小还可以计算晶胞的堆垛层数
N=D/d
hklhkl
和纳米粉体的比表面积
s=6/ρD
在这里,N为堆垛层数,D表示垂直于晶面(hkl)的厚度,d为晶面间距;s为比表面积,
hklhkl
ρ为纳米材料的晶体密度。
粉末X射线衍射XRD(XRayDiffraction)分析仪多为旋转阳极X射线衍射仪,由单色
X射线源、样品台、测角仪、探测器和X射线强度测量系统所组成。Cu靶X射线发生器发
出的单色X射线。
(TEM)
TEM主要由三部分组成:电子光学部分、真空部分和电子部分。它