文档介绍：甲醛含量测定方法探讨
材料与方法
仪器与试剂
仪器
分光光度计;恒温水浴锅;离心机;分析天平
乙酸鞍;冰乙酸;乙酰***;间***;氢氧化钠;甲醛(36-38%);硫酸;碘;碘化钾;重钻酸钾;硫代硫酸钠;淀粉。以上所用甲醛含量测定方法探讨
材料与方法
仪器与试剂
仪器
分光光度计;恒温水浴锅;离心机;分析天平
乙酸鞍;冰乙酸;乙酰***;间***;氢氧化钠;甲醛(36-38%);硫酸;碘;碘化钾;重钻酸钾;硫代硫酸钠;淀粉。以上所用试剂均为分析纯,配制试剂用水均为蒸馆水。
定性测定
1实验原理
间***显色法:甲醛在碱性条件下与间***发生缩合反应生成橘红色化合物,随着甲醛量的不同呈现不同程度的橘红色。
试剂配制
1%间***:称取伯间***加蒸馆水溶解并定容到100ml容量瓶中,保存在棕色试剂瓶中备用。
5%氢氧化钠溶液:称取5g固体氢氧化钠加蒸馆水溶解到100ml容量瓶中,置于棕色试剂瓶中备用
实验方法
取两支试管,一支试管中含有一定量甲醛,另一支试管为不含甲醛的空白溶液,向两支试管中先加入几滴间***溶液摇匀,再加入几滴氢氧化钠溶液,摇匀后即可观察颜色变化,如果出现不同程度的橘红色即可判为甲醛阳性,而不含甲醛的对照样不变色。
结果与分析
***溶液浓度的确定
在每份掺甲醛样品中分别加入含间***%、%、%、%、1%.%的显色剂各10滴,摇匀,再各加入10滴一定浓度的氢氧化钠溶液,观察显色变化。选出使用间***浓度的最佳浓度。(参考浓度:
%)
表1间***浓度对反应的影响
间***浓度(%)
空白管颜色
样品管颜色
在每份含甲醛的样管中加入浓度为 间***溶液10滴,摇匀,再加入10滴含氢
氧化钠浓度为1%.3%、5%、7%.9%的氢^化钠溶液观察显色变化。选出使用氢氧化钠浓度
的最佳浓度。(参考浓度:5%)
表2氢氧化钠浓度对反应的影响
氢氧化钠浓度(%)
1
3
5
7
9
空白管颜色
样品管颜色
显色速度
2.
向试管中加入lml含有一定浓度甲醛的待检样品,按以上实验确定的间***和氢氧
化钠试剂的用量,只改变甲醛在样品中的浓度。观察显色变化。(参考浓度:)
表3检测下限的确定
甲醛含量(ug/ml)
2
4
8
16
32
64
空白管颜色
样品管颜色
分光光度法定量测定
利用甲醛与乙酰丙勤在乙酸铁存在下生成黄色络合物的反应,用分光光度计在波长nm处测定该络合物的吸光度,再根据标准曲线计算出甲醛的含量。
碗溶液:C(1/212)=,加适呈水溶解后,转移至1000ml棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
lmol/L氢氧化钠溶液:称取4g固体氢氧化钠加蒸馆水溶解到100ml容量瓶中,置于棕色试剂瓶中备用。
:%的浓硫酸用100ml容量瓶定容。
硫代硫酸钠溶液:C(Na2S203)=(N