文档介绍：尼高力红外光谱仪 360 FT-IR使用规程
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2 。打开尼高力红外光谱仪 360 FT-IR电源开关
3. 计算机启动
5. 用鼠标双击 OMNIC图标,键入密码,按“OK”,重复键入密码, 按“OK”,进入红外分析操作窗口
6. 点击“ Edit ”出现下拉菜单,单击“ Edit Toolbar ”,出现两行快捷键图标。
,下行为当前应用的图标。利用鼠标拖动下行的图标至回收桶可删除当前快捷键。利用鼠标拖动上行的图标到下行空图标处可增加当前快捷键确定后单击“ OK ”,单击“ cancel ”可恢复原设置回到OMNIC工作桌面。
红外光谱仪需在每天使用前进行校正。单击主菜单“Collect”条,出现下拉框,单击“Experiment Setup...”出现“Experiment Setup”窗,于“Collect”栏设定扫描次数,响应值及截止函数(通常选Transmittance)(当仪器正常使用时,方法已设定,不需重新设定)。在“Background Handing”中选择“Collect background after every sample”则收集完样品后再收集空白
用溴化钾制成空白片,以空气作参比,录制光谱图,基线应大于75%,透光率除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外,其他区域不应出现大于基线3%透光率的吸收谱带。
11. 每次做样取适量的KBr于称量瓶中, 在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下烘3小时,取出后置干燥器中待用。
12. 溴化钾压片法:
(预先在红外灯下烘1小时或在恒温105℃下干燥3小时) ,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾约100mg,充分研磨混匀(向同一方向研磨),移置于压模中,使分布均匀,把压模水平放置于压片机座上,加压至10t/cm2,保持3分钟,取出供试片,用目视检查应均匀,表面平滑,透光好。
13. 浆糊法:
取干燥本品约15mg,置玛瑙研钵中,同一方向研磨。用滴管滴加相当量的石蜡油,混合研匀使成糊状,用不锈钢小铲取出均匀地涂在溴化钾窗片上,放上另一窗片压紧。
14. 采集样品前,单击“ Collect ”菜单下的“ Experiment Setup ”,选择“ Diagnostic ”观察各项是否正常( 不正常图标上会出现红色“/ ”) 各项正常后, 把制好的样品压片放入样品室, 选择“ Bench ”, 当Gain为1时最大值(Max):不少于3如果过小可以调节增益, 再按“OK”。
15. 采集样品:单击主菜单“ Collect ”条下“ Collect Sample”条或窗口上“Col Smp”图标,出现时间对话框,确定后单击“OK”,再单击“OK”。
采集背景:样品采集完毕后,出现收集背景提示框, 把样品从样品室中取出, 将空白片插进去,单击“OK”,开始采集背景。
16. 采集背景后,计算机会自动扣除背景,最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。
17. 处理图谱
18. 用鼠标单击“ Displim ”图标, 跳出对话框, 在X-Axis limits 的Sta