文档介绍：HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号:
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、***、硒的测定
方法水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明:国家环境保护部发布水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
日期
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、***、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号:Agilent 5100 ICP-OES,编号:MY16291009。
方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
,,,,, 铬(镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、***、硒)标准使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中,,,,,, 钙标准使用液(100mg/L),于100 ml容量瓶中用1%***定容至标线,摇匀,铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、***、,,,,,,,,,,,,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度ρ,按照式(1)进行计算。
ρ=(ρ1-ρ2)×f (公式1)
式中:ρ—样品中目标元素的质量浓度,mg/L;
ρ1—试样中目标元素的质量浓度,mg/L;
ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度,mg/L;
f—稀释倍数。
注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用***钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净,再用***溶液浸泡24h以上,使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表1 14种元素方法确认值
元素
镉
铅
铜
总铬
镍
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
***
硒
方法检出限(mg/L)
相对标准偏差(%)
相对标准偏差(%)
相对标准偏差(%)
加标
回收率(%)
-104
-100
-104
-100
-105
-102
-104
-110
-106
-107
-102
100
-102
-104
-107
标准物质测定结果:
测定镉标准物质GSB07-1185-2000(201424)测定结果在标准值范围内。
测定铅标准物质GSB07-1183-2000(201227)测定结果在标准值范围内。
测定铜标准物质GSB07-1182-2000(201125)测定结果在标准值范围内。
测定铬标准物质GSB07-1187-2000(201622)测定结果在标准值范围内。
测定镍标准物质GSB07-1186-2000(201515)测定结果在