文档介绍：正交实验法优选妇科经痛片工艺研究
【关键词】妇科经痛片
【摘要】目的:优选妇科经痛片的最佳醇提工艺条件。方法:以浸膏得率、延胡索乙素含量为考察指标,采用正交实验法优选提取工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为:第一次加8倍量70%,第二次加6倍量70%。结论:优选出的醇提条件科学合理,适合工业化生产。
【关键词】妇科经痛片正交实验法延胡索乙素
妇科经痛片系根据湖南民间名老中医经验方研制成的中药现代复方制剂,具活血化瘀,消滞祛痛之功效,用于治疗妇女原发性痛经。成分由延胡索、当归等九味中药组成。延胡索为方中君药,所含化学成分主要为生物碱,如延胡索甲素(延胡索碱,d-cordaline)、乙素(dl-四氢掌叶防己碱,dl-tetrahydropalmatine)、丙素(原阿片碱,protopine)、丁素(1-四氢黄连碱,1-tetrahydrocoptisine)、戊素(dl-四氢黄连碱)等,其中以延胡索乙素止痛作用最强[1]。其主要有效成分在乙醇中均有较好的溶解性,故将其醇提。为了制定科学的提取工艺,同时保证成药的质量,本试验以总固体物得率和延胡索乙素总提取量为考察指标,采用正交试验法对延胡索醇提工艺进行优选[2]。
1材料与仪器
(Corydalisyanhusuo(十万分之一)天平(日本岛津);H66025超声波清洗机(无锡超声电子设备厂)。
2方法与结果
入药前,除去杂质,洗净,加醋与适量水(以平药面为宜),用文火共煮至透心,水干时取出,切片,干燥,用万能粉碎机粗粉,出粉率不低于93%。
,用70%乙醇加热回流提取三次,加醇量依次为8倍、6倍、6倍,提取时间分别为2h、、,过滤。分别收集各次提取液,准确量取体积,备用。从上述三份提取液中各取适量,分别按下述方法测定提取液中总固体物得率与延胡索乙素总量。
,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3h,移至干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量, 计算,即得。
[3]
色谱条件:色谱柱:SymmetryC18,(5um,×150mm);流动相:乙***-%磷酸(用三乙***)(35:65);检测波长:280m,流速:1ml/min,柱温:25℃。
供试品溶液的制备:,置2ml容量瓶中,加甲醇超声溶解后以甲醇定容至刻度,摇匀,即得()。
供试品溶液的制备:精密量取提取液适量,水浴蒸干,加1%的盐酸15mi,超声30min使溶解,用浓氨水调pH值至10,加***振摇提取3次,每次20mi,合并***层,于40℃水浴回收***,残渣加适量甲醇超声使溶解并定容至5ml作为供试品溶液。
测定方法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液适量,注入高效液相色谱仪中,按上述色谱条件,以外标法分别测定供试品溶液中延胡索乙素含量,并按下式计算提取液中延胡索乙素总量:提取液中延胡索乙素总量(mg)=提取液中延胡索乙素含量(mg/ml)×提取