文档介绍：二、生物碱类药物的通性
1. 碱性
季铵碱>脂肪***、脂环***>芳***、N-芳杂环>酰***
小檗碱>***、阿托品>***碱>咖啡因
吗啡具酸碱***
2. 溶解性
游离生物碱不溶或难溶于水,能溶或易溶于有机溶剂,在稀酸中成盐而溶解
生物碱盐类易溶于水,不溶于有机溶剂
3. 旋光性
一般多为左旋体有效。
第二节鉴别试验
一、特征鉴别反应
(一)双缩脲反应侧链具有氨基醇结构
(二)Vitali反应托烷生物碱
(三)绿奎宁反应硫酸奎宁、硫酸奎尼丁
(四)Marquis反应吗啡生物碱
(五)Frohde反应吗啡生物碱
(六) 官能团反应吲哚生物碱
1. 利血平+ 新制香草醛→玫瑰红色
2.
(七)紫脲酸***反应黄嘌啉类生物碱
(八)还原反应
吗啡与磷酸***的区分反应
二、一般鉴别反应
(一)熔点测定法
(二)沉淀反应
常用的生物碱沉淀试剂为:
1. 重金属盐类,如K2HgI4、KBiI4、I2—KI、二***化***等;
2. 大分子酸类,如磷钼酸、硅钨酸等。
(三)显色反应
常用的显色试剂:浓硫酸、浓***、钼硫酸、钒硫酸、硒硫酸、甲醛硫酸等
(四)UV
(五)IR
(六)色谱法
1. HPLC 2. TLC
硅胶为吸附剂:游离生物碱能顺利迁移,生物碱盐类吸附太牢,造成严重拖尾。
解决方法:
(1)在展开剂中加少量的碱性试剂,如氨、二乙***、有机脂烃***类;
(2)硅胶板用碱处理
第三节特殊杂质检查
特殊杂质检查主要根据药物与杂质的理化性质差异来进行。
利用药物和杂质在颜色、溶解行为、旋光性质、对光吸收选择性等物理性质上的差异,检查杂质是否符合限量规定
一、物理法
(一)溶解行为的差异
利用药物与杂质在溶解性方面的差异进行检查。如硫酸奎宁中无机盐的检查;吗啡中其他生物碱的检查。
(二)旋光性质的差异
如硫酸阿托品中“莨菪碱”的检查。
(三)对光吸收性质的差异
如利血平中***化产物的检查,利血平供试品置于365nm紫外光灯下检查,不得显明显荧光。
(四)吸附或分配性质的差异
如硫酸奎宁中“其他金鸡纳碱”的检查,利用其吸附性质的差异。
二、化学法
利用药物与杂质在化学性质上的差异进行检查。如生成沉淀或显色反应。